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醫藥用級三氯蔗糖用途CDE備案
醫藥用級三氯蔗糖用途CDE備案
【檢查】 水解產物 取本品2.5g,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;取甘露醇對照品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液,作為對照品溶液(1);另取甘露醇和果糖對照品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g和0.4mg的混合溶液,作為對照品溶液(2)。分別吸取對照品溶液(1)、(2)和供試品溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,每次點樣要待干燥后再繼續點,每個點的面積要基本相同,點樣完畢后用顯色劑(取對-茴香胺1.23g和鄰苯二甲酸1.66g,加甲醇100ml溶解,溶液存放在暗處并冷藏,如溶液褪色則失效)噴霧后,在100℃±2℃加熱15分鐘,立即在陰暗背景下檢視。供試品溶液的斑點不得深于對照品溶液(2)的斑點;對照品溶液(1)應顯白色斑點,如果斑點變黑,即薄層板加熱時間過長,需重試。 有關物質 取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,分別吸取供試品溶液和對照溶液各5μl,分別點于同一十八烷基硅烷鍵合硅膠薄層板(Whatman Partisil LKC18F板或效能相當的薄層板)上,以5%氯化鈉溶液-乙腈(70∶30)為展開劑,展距15cm,取出,晾干,噴以15%硫酸甲醇溶液,在125℃加熱10分鐘,立即檢視。供試品溶液如顯雜質斑點,其顏色與對照溶液的主斑點比較,不得更深(0.5%)。 甲醇 取本品約0.4g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水2ml溶解,精密加內標溶液(取適量,精密稱定,用水稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液)2ml,密封,搖勻,作為供試品溶液;另取甲醇適量,精密稱定,用水稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,精密加內標溶液2ml,密封,搖勻,作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)測定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定相;起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘50℃的速率升溫至200℃,維持5分鐘;進樣口溫度為220℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。取對照品溶液與供試品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖,按內標法以峰面積計算,含甲醇不得過0.1%。 水分 取本品0.5g,照水分測定法(通則0832第一法)測定,含水分不得過2.0%。 熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.7%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
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