醫(yī)藥用級羥苯甲酯符合2020藥典2022批號

醫(yī)藥用級羥苯甲酯符合2020藥典2022批號

1中文名羥苯甲酯

2漢語拼音Qiangbenjiazhi

3英文名Methylparaben

4分子式與分子量C8H8O3      152.15

5CAS號[-76-3]

6來源及含量本品為4-羥基苯甲酸甲酯。按干燥品計算，含C8H8O3不得少于.0。

性狀本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。本品在甲醇、乙醇或乙M中易溶，在熱水中溶解，在水中微溶。

熔點本品的熔點 C）為125～128℃。

酸度

取溶液的澄清度與顏色項下溶液2ml，加乙醇2ml與水5ml，搖勻，加溴甲酚綠指示液2滴，用滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍色，消耗滴定液（0.1mol/L）不得過0.1ml。

氯化物

取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加熱5分鐘，放冷，濾過；取濾液5.0ml，依法檢查，與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.035）。

有關(guān)物質(zhì)

取本品，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照液相色譜法（試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇－1溶液（60：40）為流動相，檢測波長為254nm。取羥苯甲酯和羥苯乙酯，加流動相溶解并稀釋制成每1ml各含10μg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰之間的分離度應(yīng)符合要求。取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25；再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍（0.4），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.8倍（0.8）。

干燥失重取本品，置硅膠干燥器內(nèi)，減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5。

熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查，遺留殘渣不得過0.1。

重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查，含重金屬不得過萬分之二十。

砷鹽取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加 5ml與水23ml，依法檢查應(yīng)符合規(guī)定（0.0002）。、

7鑒別

（1）取本品和羥苯甲酯對照品各適量，分別用流動相溶解并稀釋制成每1ml含20μg的供試品溶液與對照品溶液；照有關(guān)物質(zhì)項下的色譜條件測定，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間*。

（2）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，照紫外－可見分光光度法測定，在258nm的波長處有zui大吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》853圖）*。

8檢查

3.8.1 溶液的澄清度與顏色

取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色1號標準比色液）比較，不得更深。

9 含量測定

取本品約1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加滴定液（1mol/L） 20ml，70℃水浴加熱1小時，立即置冰浴中放冷，照電位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至第二個終點，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校。每1ml滴定液（1mol/L）相當(dāng)于152.1mg的C8H8O3。

10 類別藥用輔料，劑。

11貯藏密閉保存。