1.方法選擇
總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮化合物轉變為硝酸鹽后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進行測定。
2.樣品保存
水樣采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h內進行測定。
過硫酸鉀氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）
1.方法原理
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解，生成氫離子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解*。
在120~124℃的堿性介質條件下，壓過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按A=A220-2A275計算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數為1.47×103L/(mol*cm).
2.干擾及消除
①水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥胺溶液1 ~2ml以消除其對測定的影響。
②碘離子及溴離了對測定有干擾。測定20ug硝酸鹽氮時，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾;溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。
③碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。
④硫酸鹽及氯化物對測定無影響。
3.方法的適用范圍
該法主要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L,上限為4mg/L.
4.儀器
①紫外分光光度計。
②壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力為1.1 ~1.3kg/cm2 ,相應溫度為120~ 124℃。
③25ml具塞玻璃磨口比色管。
5.試劑
1）無氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備
的去離了水。
2） 20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。
3)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8）,15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內，可貯存一周。
4)（1+9）鹽酸。
5)硝酸鉀標準溶液:
①標準貯備液:稱取0.7218g經105一110℃烘干4h的優級純硝酸鉀（KNO3）溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。加入2ml
CHCl?為保護劑，至少可穩定6個月。
②硝酸鉀標準使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。
6.步驟
1)校準曲線的繪制
①分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸鉀標準使用溶液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標線。
②加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸濺出。
③將比色終置于壓力蒸汽消毒器中，加熱0.5h，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120℃~124℃開始計時(或將比色管置于民用壓力鍋中，加熱至頂壓溉吹氣開始計時)，使比色管在過熱水蒸氣中加熱O.5h。
④自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。
5加入(1+9)鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標線。
⑥在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制校準曲線。
(2)樣品測定步驟
取10ml水樣，或取適量水樣(使氮含量為20~80ug ) 。按校準曲線繪制步驟②至⑥操作。然后按校正吸光度，在校準曲線上查出相應的總氮量，再用下列公式計算總氮含量:
總氮(mg/L)=m/V
式中:m—從校準曲線上查得的含氮量（ug);
V一所取水樣體積(ml)。
7.精密度和準確度
①21個實驗室對二種含總氮1.15~ 2.64mg/L的統一樣品進行了測定，室內相對標準偏差為1.6%^~2.5%;空間相對標準偏差為1.9%-4.9%.
②21個實驗室，共測定64種水樣(水庫、湖水、河水等地表水55種，井水兩種，廢水七種)。每種水樣重復測定六次。相對標準偏差一般小于5%，大為7% ;平均回收率在95%一105%之間，僅兩種水樣回收率為90%。
8.注意事項
① 考吸光度比值A275/A220×100%大于20%時，應予鑒別(參見硝酸鹽氮測定中的(四)紫外分光光度法)。
②玻璃具塞比色管的密合性應良好。使用壓力蒸汽消毒器時.冷卻后放氣要緩慢;使用民用壓力鍋時，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出。
③玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。
④使用高壓蒸汽消毒器時，應定期校核壓力表:使用民用壓力鍋時，應檢查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓。
⑤測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化后可能出現沉淀。遇此情況，可吸取氧化后的上清液進行紫外分光光度法測定。
CHCl?
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