水質分析質量控制是實驗室做好檢測工作的重要環節,是把分析工作中的誤差,減小到一定的限度,用以控制和減小誤差的措施,其目的是確保檢測數據的準確可靠,使其在給定的置信水平內。過程是通過對有證參考物質(或控制樣品)的檢驗結果的偏差來評價分析工作的準確度;通過對有證參考物質(或控制樣品)重復測定之間的偏差來分析工作的精密度。實驗室的分析質量控制除了制定切實可行的管理制度外,還應講究科學的定量的管理方法。
從實驗室管理的角度上控制我們從預先控制,過程控制和事后控制這三個控制階段入手來抓,因為這三個控制階段相互影響并形成一個循環的過程。那么我站是如何來做好水質分析質量控制的呢?
一、預先控制
預先控制是質控工作的起始點,是在分析工作開始之前所實施的控制,因此它是一種預防性的控制。為了做好預先控制我們從以下幾個方面來做好工作:
1.人員。檢測人員的能力和經驗是保證檢測工作質量的首要條件。檢測人員水平的高低直接影響著檢測數據的準確可靠,目前盡管各實驗室現代化儀器愈來愈多也越來越復雜,但技術判斷、經驗、技巧、專業水平仍是非常重要的。
2.儀器設備。實驗分析需要合適的設備和儀器,實驗的成功或失敗常常可以追溯到儀器設備的配備和使用的合理性。因此配有專人對儀器設備進行日常維護和保養,有效地保證了設備的完好率和準確度。進行定期檢定和期間核查,保證了儀器設備的可溯源性。
3.環境。儀器所處的環境是十分重要的,現在大多數精密儀器都對室內的溫度和濕度有要求。我站配備空調、抽濕機和通風廚等設施并保持實驗室內的干凈清潔衛生,確保實驗室的檢測設備、輔助設施、操作空間、工作環境、能源、照明、溫濕度、通風等條件滿足檢測工作的需要。
4.檢驗方法。是水質檢測的依據,我們必須使用國家、行業發布的標準方法。當有些標準方法對于在儀器操作使用、樣品的制備和處置、檢測工作程序等方面的說明尚不能準確指導檢測工作時,我們編制作業指導書來規范檢測工作。檢測工作所需的指導性文件、標準、手冊等隨時更新,并保證現場所采用的標準、方法和作業指導書等為現行有效版本。
5.標準物質和化學試劑。我站有專人負責保管標準物質和化學試劑,做到了出入庫登記,并保證其安全有效。新購買的試劑要進行驗收,對質量要求較高的試劑單個驗收,并且試劑分類放置。及時清理已經過期的標準物質和化學試劑,在實驗開展前檢測人員都要檢查所需用到的試劑是否過期或變質,避免誤用而造成時間和人力物力上的浪費。
二、過程控制
過程控制是在實驗的進行過程中實施的控制,良好的預先控制是實施過程控制的前提。實驗室的檢測過程一般是下達采樣和質控任務后,采樣人員按要求采集樣品并送往實驗室分析,檢測人員確認儀器設備和環境符合要求后開始進行檢測。實驗室的檢測過程控制分為現場控制和實驗室內的控制。
1.現場采樣及樣品保存
水質現場采樣質量控制工作可確保樣品具有代表性、完整性,能全面準確地反映該區域水質及污染物的分布和變化規律。為保證從樣品采集到測定這段時間間隔內,樣品待測組分不產生任何變異或使發生的變化控制在小程度,在樣品保存、運輸等各個環節都必須嚴格遵守有關規定并針對水樣的不同情況和待測物特性實施保護措施,力求縮短運輸時間。當待測物濃度很低時,更要注意水樣保存,應盡快送實驗室進行分析。采樣人員應根據不同項目的不同要求,進行有效處理和保管,專人運送樣品并與實驗室人員交接登記。
樣品的采集與保存應嚴格按照GB/T5750.2-2006規定標準進行控制。
2樣品確認
收樣人員在接收樣品時,要仔細核對樣品和采樣記錄,確認正確無誤后方可簽收。樣品要按保存期、保存環境、保存條件和有效期等進行保存,符合要求的樣品方可開展分析。
3.實驗室內部質量控制
實施檢測前必須創造一個清潔整齊便于操作的環境,應盡量減少因室內溫度、濕度、電源電壓波動、空氣中污染成分對分析測試的影響;分析儀器設備、玻璃量器應進行定期檢定校正;分析人員應通過考核持證上崗。
針對每次國家或省組織的考核,我站都會制定一套整體的考核計劃,安排每兩人一組進行實施。針對具體項目,要求實驗者制定出詳細的考核實施方案,方案經站統一討論通過后開始按具體步驟一步步進行試驗,具體實施要求主要體現在以下五個方面:
3.1純水要求:一般分析工作用純水,電導率(25 ℃)≤5μs/cm,特殊要求的分析用純水,按其分析方法規定制備。
3.2空白試驗:空白試驗值的大小及重現性可在相當大的程度上反映一個實驗室及其分析人員的水平,如純水質量、試劑純度、試液配制質量、精密儀器的靈敏度和度、玻璃器皿的潔凈度及允許差、儀器誤差、滴定終點誤差等對試驗結果的影響。所以空白實驗值應符合質控要求,否則就要從以上各方面查找原因。
3.3校準曲線:校準曲線貫穿于我們的整個實驗,校準曲線的質量與樣品測定結果的準確度有著極為密切的關系,因此它的重要性不言而喻,其制作具體有如下要求:
?、僭跍y量范圍內,配制的標準溶液系列,已知濃度點不得小于6個(含空白濃度),根據濃度值與響應值繪制校準曲線,必要時還應考慮基體的影響。因此每次分析時應通過曲線的截距、斜率、相關系數、剩余標準偏差等參數對標準曲線的質量加以檢驗。
?、谥谱餍是€用的容器和量器,應經檢定合格。如使用比色管應成套,容量瓶及移液管的相對誤差等,必要時進行容積的校正,每次使用前還應洗滌干凈。
③校準曲線繪制應與批樣測定同時進行。
?、茉谛U到y誤差之后,校準曲線可用小二乘法對測試結果進行處理后繪制。
⑤校準曲線的相關系數(γ)值一般應大于或等于0.999,否則需從分析方法、儀器、量器及操作等因素查找原因,改進后重新制作。
⑥標準曲線的斜率是反映方程的靈敏度,常隨環境溫度、試劑批號和儲存時間等試驗條件改變而改變。標準曲線隨水樣每月測一次,以控制標準曲線的波動范圍,
?、呤褂眯是€時,應選用曲線的直線部分和*測量范圍,不得任意外延。
?、嗬硐肭闆r下用校準曲線測定一批樣品時,儀器的響應在測定期間是不變的(不漂移)。實際上,由于儀器本身存在漂移,需要經常進行再校準,如間隔分析已知濃度的標準樣或樣品校正。
3.4質量控制圖。為了能直觀地描繪數據質量的變化情況,以便及時發現分析誤差的異常變化或變化趨勢,就要繪制質控圖來更加明確的指導我們進行質量控制。在日常分析時,質量控制樣品與被測樣品同時進行分析,然后將質量控制樣品測試結果標于圖中,分析過程是否處于受控狀態。若質控圖失控,則需查找原因,采取糾正措施,重新設置實驗系統。多次參加國家、省組織的質控考核,我站都按要求做多個質控圖對樣品進行控制。
3.5雙樣平行與加標回收率。隨機抽取樣品進行雙樣平行和加標回收率的測定,使雙樣平行的相對偏差和回收率范圍達到質控要求。做加標回收主要表示分析的準確度,在做回收率的測定時,加入標準物質的量與樣品中待測物質的濃度水平相等或接近。我站經常采取這種方式進行內部質量控制。
3.6標準控制樣品。對密碼標樣進行測定,按標準保證值的不確定度檢查質量。若分析結果超出不確定度范圍,則要從人員,儀器,試劑等方面查找原因。我站每次參加較重要的考核時,都采用標準樣品進行準確度的控制。
3.7不同分析方法對比分析。對同一樣品采用具有可比性的不同分析方法進行測定,結果一致,表明分析質量可靠。我站參加做鐵考核樣時就常采取這種質控方式。
3.8標準溶液的配制。實驗室使用的標準準確與否,將直接影響分析結果的準確性,要求檢測人員在配制標準溶液時,要全面考慮可能影響其濃度的因素。
三、事后控制
事后控制是質控過程的終點,把好后這一關,可以及時的發現和修正錯誤,改善質量保證體系。實驗室的事后控制主要是通過數據與記錄的控制、內審、管理評審來實現的。
1.數據處理和記錄
測量數據的判斷及有效數字的處理、結果的報告參照GB/T5750.2-2006的規定執行。計算過程中,可多保留1位有效數字;終結果保留的有效數字可比標準的數值多1位。發現質量控制數據失控,采取有計劃的措施糾正出現的問題,并防止報告錯誤的結果。數據和記錄要真實、完整、準確、可靠,經得起推敲,應準確地做好文字記錄和數據報告。對報告的編制、修改以及簽發進行控制,保證向客戶提供準確的檢測報告,確保終的產品質量合格。
2.內審
內審是對質量管理體系進行自我檢查、自我評價、自我完善的管理手段,通過定期開展內部審核,糾正和預防不合格工作,確保質量體系持續有效的運行,并對質量體系的改進提供依據。
3.管理評審
管理評審是指為了確保質量體系的適宜性、充分性、有效性,由高管理層就質量方針和質量目標,對質量體系的現狀和適應性進行正式的評價。通過管理評審對質量體系進行全面的、系統的檢查和評價,確定體系改進內容,推動質量體系持續改進和向更高層次發展。
四、結束語
管理出質量,控制出質量,通過對實驗室的預先控制,有效地避免了可能會出現的錯誤或問題,為檢驗工作節約了時間和財力。通過過程控制,保證了實驗室質量體系的正常運行;通過事后控制,可以及時發現和改正錯誤,不斷完善了質量保證體系,才能使實驗室的質量控制工作得到充分保證。
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