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上海萊睿科學儀器有限公司
主營產品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2017-9-29 閱讀(1540)
安捷倫液相色譜儀HPLC分析六味地黃丸含量
六味地黃丸，滋陰補腎。用于腎陰虧損，頭暈耳鳴，腰膝酸軟，骨蒸潮熱，盜汗遺精。主要成分為熟地黃、酒萸肉、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉。
有關六味地黃丸制劑的各成分的含量測定方法如下：
一、山茱萸：
色譜條件與系統適用性試驗：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以四氫呋喃-乙腈-甲醇-0.05％磷酸溶液（1：8：4：87）為流動相；檢測波長為236nm，柱溫40℃。理論板數按馬錢苷峰計應不低于4000。
供試品溶液的制備：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取約0.7g，精密稱定；或取重量差異檢查項下的大蜜丸，剪碎，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲提取（功率250W，頻率33kHZ）15分鐘，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補足減失的重 量，搖勻，濾過。精密量取續濾液10ml，置中性氧化鋁柱（100～200目，4g，內徑1cm，干法裝柱）上，用40％甲醇適量使溶解，并轉移至 10ml量瓶中，加50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
二、牡丹皮
色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70：30）為流動相；檢測波長為274nm。理論板數按丹皮酚峰計應不低于3500。
供試品溶液的制備：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取約0.3g，精密稱定；或取重量差異檢查項下的大蜜丸，剪碎，取約0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲提取（功率250W，頻率33kHZ）45分鐘，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補足減失的重 量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
三、單皮酚
Waters2695液相色譜儀；色譜柱為HypersilODS2柱（205mm×4.6mm,5μm）；流動相為甲醇 -2％冰醋酸（55：45）；流速為1.0mL/min；檢測波長為275nm；柱溫25℃。樣品用甲醇超聲提取后經Sep-PakC18微柱處理，收集 第12～14mL流出液。
四、墩果酸、熊果酸
Agilent液相色譜儀1200；色譜柱為Shim-PackC18分析柱 4.6mm×150mm,5μm；流動相為乙腈-甲醇-水-乙酸胺70：16：14：0.5；流速1mL/min；檢測波長215nm；柱溫為室溫。樣品 處理方法：六味地黃丸（濃縮丸）用水溶解并過濾后，用乙迷加熱回流提取，殘渣用石油醚（30～60℃）浸泡，棄去石油醚液，殘渣用甲醇溶解并定容。
五、馬錢素
Waters510液相色譜儀；色譜柱為YWG-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）；流動相為甲醇-水（1：4）；流速為0.8mL/min；檢測波長為238nm。樣品用甲醇超聲提取。
