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上海萊睿科學(xué)儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2017-3-22 閱讀(1491)
硫丹，有機化合物，即1,2,3,4,7,7-六氯雙環(huán)2.2.1庚-2-烯-5,6-雙羥甲基亞硫酸酯。棕色結(jié)晶。硫丹有毒，對眼和上呼吸道有一過性刺激作用。對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有損害。主要用作農(nóng)用殺蟲劑，硫丹是一種非內(nèi)吸性，有觸殺和胃毒的殺蟲劑，廣泛用于防治谷物、咖啡、棉花、果樹、油菜、土豆、茶葉、蔬菜以及其它作物上的害蟲，對棉鈴蟲有很高的防治作用，但卻是一個爭議的農(nóng)藥。
為了人類健康，需從根源開始著手，在果蔬成熟過后，相關(guān)人員可利用農(nóng)藥殘留測定儀對果蔬進(jìn)行測量，看是否具有殘留農(nóng)藥。如果含有的話，再采用生物降解酶法進(jìn)行去除，做到從源頭上進(jìn)行控制。下面介紹如何利用相色譜儀檢測蘋果和土壤中硫丹的殘留。
1.氣相色譜儀分析蘋果和土壤中硫丹殘留原理
（1）原理：樣品用丙酮或石油醚提取，提取液過濾，弗羅里硅土或氧化鋁柱層析凈化，氣相色譜法（ECD）測定。
（2）技術(shù)指標(biāo)：
溫 控 |
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控溫范圍 | 室溫上7℃~400℃（增量0.1℃） |
程升階數(shù) | 三階 |
程升速率 | 0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) |
檢測器TCD |
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敏感度 | ≥10000mV·ml/mg(正十六烷) |
基線噪聲 | ≤30uV(載氣為99.999的氫氣) |
檢測器FID |
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檢測限 | ≤5x10-12g/s（正十六烷） |
極限噪聲 | ≤6x10-12A/H |
線性范圍 | ≥105 |
穩(wěn)定時間 | ＜20min |
2.樣品處理
⑴. 提取
蘋果樣品： 稱取50g切碎的樣品，加70mL丙酮，搗碎、抽濾，加入200mL10％NaCl水溶液，振搖，用石油醚提取，提取液濃縮至近干。
土壤樣品：稱取25g土壤于具塞三角瓶中，加60mL石油醚/丙酮（l：l，V／V）混合液，用超聲波提取10min，過濾于分液漏斗中，再加 上述混合液60mL，同樣提取10min，過濾于分液漏斗中，殘渣用20mL、20mL提取液洗兩次，然后在分液漏斗中加入5mL 8％NaCl水溶液，振蕩，分層，有機層通過無水硫酸鈉過濾于圓底燒瓶中，然后再用 20mL×3石油醚提取三次，過濾，合并石油醚層，于65℃下濃縮至5mL左右，待凈化。
棉籽樣品：稱取10g棉籽搗碎，加人250mL具塞三角瓶中，加入100mL丙酮/石油醚（1：l，V／V）混合液，超聲波提取10min，過 濾于250mL分液漏斗中，再加入上述混合液70mL提取10min，過濾于分液漏斗中，殘渣用20mL、20mL提取液洗兩次，合并于分液漏斗中，加入 50mL 8％NaCl水溶液，振蕩1min，分層，有機層通過無水硫酸鈉過濾于圓底燒瓶中，再用30mL×3石油醚提取三次，合并石油醚層，在65℃下濃縮至 5mL左右，待凈化。
棉葉樣品：稱取10g切碎棉葉加入100mL石油醚/丙酮（1：1，V／V）混合液搗碎提取，過濾于分液漏斗中，用 20mL×3混合液洗殘渣三次，合并于分液漏斗中，其他操作同棉籽的提取方法。
⑵. 柱層析凈化
蘋果：層析柱從下至上依次裝人1cm厚無水硫酸鈉，1g弗羅里硅土，0.2g（0.2g活性炭十8g弗羅里硅土），1cm無水硫酸鈉。待近干時 加入少量丙酮：石油醚（1：9，V／V）淋洗液，然后加入 30mL丙酮／石油醚（3：7，V／V）淋洗，濃縮淋洗液，定容后待測。
棉籽：25cm（長）×2.5crn（內(nèi)徑）玻璃柱，從上而下依次裝2cm厚無水硫酸鈉，3g弗羅里硅土，10g中性氧化鋁，2cm厚無水硫酸 鈉。用50mL石油醚預(yù)淋，棄去淋出液轉(zhuǎn)入樣品后，用乙酸乙酯／石油醚（1：9，V／V）液淋洗，收集75mL淋出液，濃縮至干，定容后待測。
棉葉：同棉籽凈化方法
土壤：25cm（長）×2.5cm（內(nèi)徑）玻璃柱，從上到下裝2cm厚無水硫酸鈉、10g中性氧化鋁，2cm厚無水硫酸鈉。用50ml石油醚預(yù)淋，棄去淋出液，轉(zhuǎn)人樣品后，用乙酸乙酯/石油醚（1：9，V／V）液淋洗，接收前75mL淋出液，濃縮至干，定容至后待測。
3.氣相色譜儀分析蘋果和土壤中硫丹殘留測定方法
氣相色譜儀，電子捕獲檢測器（ECD）；色譜柱 2m（長）× 3mm（內(nèi)徑）玻璃柱，內(nèi)填2％OV-17＋2％QF-1/ Gas Chrom Q（80～100目）；檢測溫度：色譜柱200℃，檢測室260℃，進(jìn)樣口 240℃；載氣：氮氣（＞99.99%），2.2kg/cm3；保留時間：α－硫丹為8.45min，β－硫丹為15.54min，硫丹硫酸酯為 24.74min。
該方法zui小檢出量：α－硫丹為2×10－11g，β－硫丹為4×10－11g，硫丹硫酸酯為6×10－11g；zui低檢出濃度：α－硫丹 0.01mg/Kg，β－硫丹0.02mg/Kg，硫丹硫酸酯0.03mg/Kg；回收率：蘋果中添加濃度為0.05～0.50mg/Kg，回收率分別為 α－硫丹82.8～90.8%、β－硫丹88.7～96.4 %、硫丹硫酸酯95.2～97.4%。
