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上海萊睿科學儀器有限公司
主營產品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2016-3-23 閱讀(1729)
譜圖分析（一）
▲保留時間重現性差：
⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，保留時間變化較大、重現性較差。
§A.色譜柱的一部分是否與柱箱內壁的金屬面存在接觸現象。
§B.進樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現象。
§C.載氣的輸入壓力是否正常。
§D.載氣流量是否正常或出現變化。
§E.進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩定。
§F.如果保留時間與峰高/峰面積的重現性同時變差，則進行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現性差]中的各項進行檢查。
▲ 注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。
▲ 譜圖分析（二）
▲峰高/峰面積重現性差：
⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，峰高/峰面積變化較大、重現性較差。
§A.注射器的性能是否正常以及進樣時是否存在操作失誤。
§B.樣品濃度（特別是揮發性樣品）是否因放置時間過長而起變化。
§C.各種氣體的輸入壓力是否正常。
§D.各種氣體的流量是否正常或出現變化。
§E.進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩定。
§F.如果峰高/峰面積與保留時間的重現性同時變差，在進行了上述檢查后再參照[保留時間重現性差]中的各項進行檢查
▲ 注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。
▲ 譜圖分析（三）
▲出刀形峰：
⊙指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。
§A.減少樣品的進樣量。
§B.提高色譜柱箱的溫度。
§C.改用較大內徑的色譜柱。
§D.增加固定液的涂層的厚度。
§E.選用樣品的溶解度較高的固定液。
§F.嘗試提高進樣器的溫度，改善峰的形狀。
譜圖分析（四）
▲出鈍峰：
⊙指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規則形狀（平頭或園形）。
§A.進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和，減少進樣量或降低樣品濃度。
§B.進樣器是否存在漏氣現象或玻璃襯管是否存在破損現象。
§C.采用分流進樣方式時，檢查分流比及分析條件的設置是否正確。
§D.采用不分流進樣方式時，檢查分析條件的設置是否正確。
§E.嘗試提高進樣器、檢測器的溫度，改善峰的形狀。
譜圖分析（五）
▲出怪峰：
⊙指所出的峰與樣品的成分不符，出現了不應該有的怪峰。
§A.溶劑中是否混入了雜質。
§B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。
§C.隔膜清洗流量是否正常。
§D.載氣是否受到污染， 氣體過濾器是否進行過保養。
§E.如果怪峰是由于高沸點物質的溶出引起的，請提高分析溫度或延長分析時間。
§F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請降低進樣口溫度進行分析。
§G.如果怪峰是由于進樣墊的質量不好引起的，請選用質量較好的進樣墊或將進樣墊老化后再使用。
譜圖分析（六）
▲出開叉峰：
⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現象。
§A.進樣操作過程是否存在問題，重新進樣再試。
§B.減少進樣量。
§C.適當提高進樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。
§D.色譜柱的一部分是否與柱箱內壁的金屬面存在接觸現象。
§E.將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。
§F.采用不分流進樣方式時，如果需要較大的進樣量，可在分析色譜柱前加接數米長的緩沖色譜柱。或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。
▲ 注意：緩沖色譜柱是指經過不活性處理的合金型二氧化硅毛細管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細管色譜柱。
▲ 譜圖分析（七）
▲出拖尾峰：
⊙指樣品出峰結束回基線時有拖尾現象。
§A.減少樣品的進樣量。
§B.進樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現象。
§C.載氣流量和隔膜清洗流量的設置是否正確。
§D.進樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。
§E.尾吹氣流量的設置是否正確。
§F.適當提高檢測器的溫度。
§G.檢測器是否存在污染現象，必要時進行清洗。
§H.色譜柱的安裝方法是否正確。
§I.適當提高色譜柱箱的溫度。
§J.將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。
譜圖分析（八）
▲只出溶劑峰
⊙指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質)不出峰或出峰很小 。
§A.增加進樣量。分梳進樣時降低分流流量（分流比）。
§B.提高量程范圍或降低衰減倍數，設置較高靈敏度檔。
§C.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。
§D.可能溶質與溶劑的沸點差太小，降低色譜柱箱溫度試試。
§E.改用與溶質的沸點差較大的溶劑。
§F.可能色譜柱對樣品主成份(溶質)的保持力太強，提高色譜柱箱溫度試試，確認溶質從色譜柱溶出。
§G.樣品的沸點太高不能直接分析時，需用其他化學方法進行前處理。
§H.換用合適的色譜柱。
§I.如果樣品的熱穩定性較差，可能會在進樣器內分解或化合，降低進樣器溫度避免出現這種情況。
譜圖分析（九）
▲色譜柱性能迅速退化
⊙指色譜柱性能迅速退化，導致樣品分離效果變差。
§A.排除載氣的污染、泄漏等現象，檢查各種氣體的流量設置是否正確。
§B.檢查是否由于樣品中的有害物質引起色譜柱的性能退化。
§C.某些色譜柱（例如PLOT）在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。
§D.快速的加熱、冷卻或較大的進樣量可能引起某些沒有經過化學結合的毛細管色譜柱的性能退化。
§E.檢查是否在色譜柱允許的zui高使用溫度以上的溫度條件下進行分析操作。
譜圖分析（十）
▲垂直回峰：
⊙指樣品出峰的開始、結束相對基線呈垂直狀態，幾乎沒有曲線部分，而正常的出峰形狀應為高斯分布。
§A.通常是由于氣相色譜儀的調零不適當，氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。
§B.一般積分儀或色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調零功能，可以進行強制調零。
§C.如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負向偏離太大，就會出現上述情形，此時請重新對氣相色譜儀進行調零之后再進行分析。
