庫侖法自動微量水分測定儀采用卡爾-菲休庫侖滴定法檢測原理,應用微電腦自動控制技術,采用大屏幕液晶顯示屏,全中文菜單提示操作,有豐富的運算,打印實驗結果功能,是石油、化工、電力、醫藥、農藥行業及科研院校測試水分含量的理想庫侖法自動微量水分測定儀。卡爾費休法簡稱費休法,是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中,對水為專一、為準確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質中水分測定的標準方法。
費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要-定量的水參加反應:I2SO22H2O-2HIH2SO4上述反應是可逆的。當濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。
經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。實驗證明,吡啶是適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使酐吡啶轉變成穩定的甲基氫吡啶。卡爾費休水分測定法是以甲醇為介質以卡氏液為滴定液進行樣品水分測量的一種方法。此方法操作簡單,準確度高,廣泛應用于醫藥、石油、化工、農藥、染料、糧食等領域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品,不僅測出自由水,也可測出結合水,常被作為水分特別是痕量水分的標準分析方法。但不適于含VC等強還原物的樣品。
應用注意事項:
1、系統全密閉問題:卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發生試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
2、取樣的準確問題:在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開的時間。
3、磁性攪拌速度調整:在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度好以快到不形成湍流為止,這樣可以快達到終點。
4、滴定速度設定應先快后慢:滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量精確度。
5、水分測定儀應該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現不正常現象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關系,又必須與外界接通。
6、當日試驗完畢后,一定要排空系統中的卡爾-費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統,因為其不容易揮發,將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標定不實。
安裝與設置
1、水分測定儀盡量避免震動、陽光直射,無溫度干擾,無電源波動,
2、周圍留有足夠的空間以防止熱量堆積,保持與熱敏物質之間的足夠距離。
3 、旋動兩個調平螺絲直到氣泡位于水平指示儀*。
4、按《干燥溫度》鍵,用上下滾鍵將的干燥溫度設置為110℃,按《回車》予以確認。