我公司接到客戶需求，需要檢測一種凍干產品中的水分，該產品的水分含量在1%-2%之間，但是樣品量非常有限，只有幾mg的樣品，這對于儀器的精度和靈敏度的要求非常高，而且對于取樣過程必須嚴格把控，環境濕度要很低才行，經過與客戶的溝通，客戶那邊有良好的取樣條件，可以把環境濕度控制的非常低，這樣為后續的測樣打下了良好的基礎，我們取了4個空瓶子檢測空白值，另外取了3組樣品不同的樣品量作為對比。
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極，電解電極
4、電子天平（0.1mg）
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術參數—
1、測量分辨率：0.1ug(H2O 質量）
2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質量）
3、測定重復性：＞99.7%（1000μg 純水）
4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍：室溫～300℃
6、樣品瓶：10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液：庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量：1.5g/100ml，KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設置為 150℃，流量調整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分，等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取約約定好的樣品量的樣品置于樣品瓶內，然后在水分儀上點擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量，等待測量結束后顯示最終測量結果。
—測定條件—
1、溫度設置：150℃
2、流量設定：80ml/min
3、滴定延時：120S
4、漂移扣除：自動
5、空白扣除：扣除
6、樣品瓶：10ml,烘干過
樣品名稱： | 空瓶 | 環境濕度： | 47% | ||||||
環境溫度： | 27℃ | ||||||||
漂移校正：0.41ug/s | 空白值：98.2ug | ||||||||
測定次序 | 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 ppm | ||||
41.7 | 3:32 | ||||||||
42.6 | 3:34 | ||||||||
42.7 | 3:34 | ||||||||
39.4 | 3:29 | ||||||||
平均值：ppm | 41.6 | ||||||||
樣品名稱： | 2.5mg | 環境濕度： | 47% | |||||
環境溫度： | 27℃ | |||||||
漂移校正：0.41ug/s | 空白值：98.2ug | |||||||
測定次序 | 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 % | |||
1 | 0.0025 | 29.2 | 5:26 | 1.168 | ||||
2 | 0.0025 | 33.0 | 5:13 | 1.32 | ||||
平均值：% | 1.244 | |||||||
樣品名稱： | 5mg | 環境濕度： | 47% | |||||
環境溫度： | 27℃ | |||||||
漂移校正：0.41ug/s | 空白值：98.2ug | |||||||
測定次序 | 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 % | |||
1 | 0.005 | 83.1 | 6:06 | 1.662 | ||||
2 | 0.005 | 78.3 | 5:51 | 1.566 | ||||
平均值：% | 1.614 | |||||||
樣品名稱： | 10mg | 環境濕度： | 47% | |||||
環境溫度： | 27℃ | |||||||
漂移校正：0.41ug/s | 空白值：98.2ug | |||||||
測定次序 | 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 % | |||
1 | 0.01 | 149.9 | 6:22 | 1.499 | ||||
2 | 0.01 | 142.0 | 6:21 | 1.42 | ||||
平均值：% | 1.4595 | |||||||
從上述結果可以看出，V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀，可以在樣品極少的情況下，準確穩定的檢測出樣品中的水分含量，當樣品中的水含量達到100ug左右時有良好的重復性，如果取樣環境濕度可以再降低一些，那么穩定性應該會更好。
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