樣品說明
絲素蛋白,是從蠶絲中提取的天然高分子纖維蛋白,含量約占蠶絲的70%~80%,含有18種氨基酸,其中甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)和絲氨酸(Ser)約占總組成的80%以上。絲素本身具有良好的機械性能和理化性質,如良好的柔韌性和抗拉伸強度、透氣透濕性、緩釋性等,而且經過不同處理可以得到不同的形態,如纖維、溶液、粉、膜以及凝膠等。
為了更準確的檢測絲素蛋白中的水分,我們采用乙醇氯化鈣溶液和無水甲醇的混合溶液來作為滴定系統的溶劑,主要是乙醇氯化鈣溶液可以溶解絲素蛋白,這樣更利于樣品中水分的釋放,增加整個反應過程的速度和準確性。
---儀器配置---
1. S-300卡爾費休水分測定儀主機;
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑片電極;
4. 滴定池攪拌臺;
5. 10ml注射器
6. 1ul進樣針
7. 容量瓶
8. 分析天平萬分之一
---試劑---
滴定劑:卡爾費休水試劑,
溶劑:無水乙醇;
輔助試劑:無水乙醇,氯化鈣;
---儀器參數---
控制精度:0.5ul
攪拌速度:20%
吸排試劑:自動
輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。
終點電流:51μA
滴定延時:180秒
終點延時:10秒
漂移扣除:未開啟
漂移值更新:自動
延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品
---檢測方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的氯化鈣飽和無水乙醇溶劑”。
2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒狀態。
3、用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標定。
4、重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5、用取月20mg的樣品,備用。
6、選擇“測量”按確定鍵,稱量后把樣品注入滴定池,。在進樣界面,輸入樣品進樣重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結束后自動顯示結果。
---樣品水分檢測記錄---
---樣品水分檢測記錄---
樣品名稱: | 絲素蛋白 | 環境濕度: | 61% | ||||||
環境溫度: | 28 ℃ |
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漂移校正:0.406ul/s | 滴定度:2.588mg/ml |
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測定次序
| 進樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結果 % |
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1 | 19.3 | 0.457 | 1.184 | 4:34 | 6.13356% |
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2 | 21.8 | 0.515 | 1.332 | 4:53 | 6.10939% |
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3 | 22.1 | 0.523 | 1.352 | 4:37 | 6.11899% |
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平均值 %: | 6.1206% |
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RSD偏差 %: | 0.1988% |
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