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大氣降水-硝酸鹽測定-鎘柱還原 光度法
點擊次數:1862 發布時間:2015-10-15
大氣降水-硝酸鹽測定-鎘柱還原 光度法
1 范圍
本方法規定了 測定大氣降水中硝酸鹽的鎘柱還原法。本方法適 用于大氣降水樣品中硝酸鹽的測定。鎘柱還原法zui低檢出濃度為 0.004mg/L,測定范圍為 0.01~0.2mg/L。
2 原理
在 pH8~10 的條件下,硝酸鹽經鎘柱被還原成亞硝酸鹽。亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化,再與 N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽偶合,形成紅色偶氮染料,于 540nm 處進行光度測量。經鎘柱 還原測得的是硝酸鹽和亞硝酸鹽的總量,減去不 經過鎘柱還原而直接測得的亞硝酸鹽含量,即可得出硝酸鹽含量
3 試劑
3.1 硝酸鹽標準貯備液:1000μg/mL。準確稱取 1.6306g 硝酸鉀(KNO3,置干燥器中干燥24h),溶于水,并定容到 1000mL。
3.2 硝酸鹽標準使用液:10μg/mL。準確吸取硝酸鹽標準貯備液 5.00mL 于 500 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
3.3 鹽酸溶液:(1+6)。取 10mL 鹽酸加到 60mL 水中,搖勻備用。
3.4 對氨基苯磺酸溶液:10g/L。稱取 5g 對氨基苯磺酸,溶于 350mL(1+6)鹽酸溶液(3.3)中,用水稀釋到 500mL 水。此溶液可穩定數日。
3.5 N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽溶液:1g/L。稱取 0.5g N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽溶于 500mL 水中,貯存于棕色瓶中,在冰箱里保存。此試劑可穩定數周。如變成深棕色,應棄去重配。
3.6 綠化銨溶液,20g/100mL。稱取 20g 氯化銨溶解于 100mL 水中。
3.7 綠化銨溶液:5g/L。稱取 0.5g 綠化銨溶解于 100mL 水中。
3.8 鎘汞齊柱 的制備;玻璃管底部填小塊玻璃棉,管內充滿氯化 銨溶液(3.7),慢慢加入鎘汞齊填料,使填料達到管的上口部(注意避免在填料中間引起氣泡)。用 300~5 00mL 氯化銨溶液(3.7),控制流速為每分鐘 6~8mL,使其流過新制備的鎘汞齊柱。淋洗結束,管內充一定量的綠化銨溶液(如圖 1 所示)。