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熱重分析儀在陶瓷材料中的應用
閱讀:1995發布時間:2022-1-17
生產陶瓷所用的許多礦物原料如黏土礦物,在加熱時,會排除諸如吸附水、結晶水、結構水等;分解釋放出二氧化碳等各種氣體,還有升華等反應,使質量減少。而某些礦物,由于加熱中的氧化,又使質量有所增加。熱失重分析法就是在程序控制溫度下,測量物質的質量隨溫度變化的一種試驗技術。
熱重分析儀的分析方法有靜態法、動態法。靜態法是將試樣在各個給定的溫度下加熱至恒重,然后計算試樣的質量損失的百分數;動態法是在升溫過程中連續稱出樣品的質量變化,分別以溫度及對應的質量損失為橫、縱坐標,即可得出溫度-質量變化曲線,由于大多數物質,在加熱過程中都是質量減少,所以習慣于叫這種曲線為失重曲線。根據曲線斜率即可確定該礦物的失重溫度。對黏土礦物,加熱時主要是脫水,因此往往又稱失重曲線為脫水曲線。動態法是一種常用的熱分析方法 ,其稱量設備有熱天平、扭力天平和石英彈簧秤,其中,石英彈簧秤往往附有控制氣氛裝置,目前應用較為廣泛。對試樣的要求與差熱分析相同。
熱重分析儀在陶瓷生產中的應用有:
a、利用熱重分析法TGA可以研究物質熱變化過程中試樣的組成、熱穩定性、熱分解溫度、熱分解增物及推知反應機理等內容。
實踐證明,在加熱過程中,不同的原料,由于物質的化學組成和結構的不同,都具有各自的熱失重特征,這也是失重分析的基礎。如果測定出被測原料的熱失重曲線,與有關的礦物典型熱失重曲線(可從有關資料中獲得或實際測出)進行比較,可以鑒別該原料的礦物類型,從而為陶瓷配方和制定燒成制度提供一定的依據。但是必須指出,在許多情況下,黏土或礦巖往往不只含有一種礦物,而有些礦物的失重溫度常常相差不大或基本一樣,這就給單憑失重曲線鑒定礦物組成帶來困難,因此確定礦物組成還須和其他研究方法相配合,才能獲得可靠的結果。因此失重分析可補充差熱分析的不足。
b、利用TGA了解陶瓷燒成反應
現代的TGA儀器包括精密的熱天平、程序控制的爐子以及用來控制設備和處理數據的計算機。TGA測量樣品的質量(重量)與溫度的函數關系。該熱譜圖為相鑒別或研究反應過程提供了有用的信息。這些反應包括氧化、還原、分解、揮發、升華以及與爐子氣氛的反應。
微分TGA(DTGA)是TGA曲線的時間導數,它描出的峰類似于TAG的。大部分的現代TGA儀器都同時提供導數曲線。時間導數的優點是易于分辨重疊的變化以及更準確地確定最大反應速率的溫度。DTGA也提供更精確的定理分析,因為該曲線的面積更精確地反映了質量的變化。
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