質譜儀簡介
質譜儀又稱質譜計。分離和檢測不同同位素的儀器。即根據(jù)帶電粒子在電磁場中能夠偏轉的原理,按物質原子、分子或分子碎片的質量差異進行分離和檢測物質組成的一類儀器。
質譜儀以離子源、質量分析器和離子檢測器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會進一步碎裂成較小質量的多種碎片離子和中性粒子。它們在加速電場作用下獲取具有相同能量的平均動能而進入質量分析器。質量分析器是將同時進入其中的不同質量的離子,按質荷比m/z大小分離的裝置。分離后的離子依次進入離子檢測器,采集放大離子信號,經(jīng)計算機處理,繪制成質譜圖。離子源、質量分析器和離子檢測器都各有多種類型。質譜儀按應用范圍分為同位素質譜儀、無機質譜儀和有機質譜儀;按分辨本領分為高分辨、中分辨和低分辨質譜儀;按工作原理分為靜態(tài)儀器和動態(tài)儀器。
用法
分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質氣化、電離成離子束,經(jīng)電壓加速和聚焦,然后通過磁場電場區(qū),不同質量的離子受到磁場電場的偏轉不同,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質量譜。質譜方法zui早于1913年由J.J.湯姆孫確定,以后經(jīng) F.W.阿斯頓等人改進完善。現(xiàn)代質譜儀經(jīng)過不斷改進,仍然利用電磁學原理,使離子束按荷質比分離。質譜儀的性能指標是它的分辨率,如果質譜儀恰能分辨質量m和m+Δm,分辨率定義為m/Δm。現(xiàn)代質譜儀的分辨率達 105 ~106 量級,可測量原子質量到小數(shù)點后7位數(shù)字。
質譜儀zui重要的應用是分離同位素并測定它們的原子質量及相對豐度。測定原子質量的精度超過化學測量方法,大約2/3以上的原子的質量是用質譜方法測定的。由于質量和能量的當量關系,由此可得到有關核結構與核結合能的知識。對于可通過礦石中提取的放射性衰變產物元素的分析測量,可確定礦石的地質年代。質譜方法還可用于有機化學分析,特別是微量雜質分析,測量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結構提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的*質譜,質譜儀在工業(yè)生產中也得到廣泛應用。
固體火花源質譜:對高純材料進行雜質分析。可應用于半導體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質譜:對穩(wěn)定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測定,可應用于地質石油、醫(yī)學、環(huán)保、農業(yè)等部門。
有機質譜儀
有機質譜儀基本工作原理:以電子轟擊或其他的方式使被測物質離子化,形成各種質荷比(m/e)的離子,然后利用電磁學原理使離子按不同的質荷比分離并測量各種離子的強度,從而確定被測物質的分子量和結構。
有機質譜儀主要用于有機化合物的結構鑒定,它能提供化合物的分子量、元素組成以及官能團等結構信息。分為四極桿質譜儀、離子阱質譜儀、飛行時間質譜儀和磁質譜儀等。
有機質譜儀的發(fā)展很重要的方面是與各種聯(lián)用儀(氣相色譜、液相色譜、熱分析等)的使用。它的基本工作原理是:利用一種具有分離技術的儀器,作為質譜儀的"進樣器",將有機混合物分離成純組分進入質譜儀,充分發(fā)揮質譜儀的分析特長,為每個組分提供分子量和分子結構信息。
可廣泛用于有機化學、生物學、地球化學、核工業(yè)、材料科學、環(huán)境科學、醫(yī)學衛(wèi)生、食品化學、石油化工等領域以及空間技術和*工作等特種分析方面。
無機質譜儀
無機質譜儀與有機質譜儀工作原理不同的是物質離子化的方式不一樣,無機質譜儀是以電感耦合高頻放電 (ICP)或其他的方式使被測物質離子化。
無機質譜儀主要用于無機元素微量分析和同位素分析等方面。分為火花源質譜儀、離子探針質譜儀、激光探針質譜儀、輝光放電質譜儀、電感耦合等離子體質譜儀。火花源質譜儀不僅可以進行固體樣品的整體分析,而且可以進行表面和逐層分析甚至液體分析;激光探針質譜儀可進行表面和縱深分析;輝光放電質譜儀分辨率高,可進行高靈敏度,高精度分析,適用范圍包括元素周期表中絕大多數(shù)元素,分析速度快,便于進行固體分析;電感耦合等離子體質譜,譜線簡單易認,靈敏度與測量精度很高。
質譜分析法的特點是測試速度快,結果。廣泛用于地質學、礦物學、地球化學、核工業(yè)、材料科學、環(huán)境科學、醫(yī)學衛(wèi)生、食品化學、石油化工等領域以及空間技術和*工作等特種分析方面。
同位素質譜儀
同位素質譜分析法的特點是測試速度快,結果,樣品用量少(微克量級)。能測定元素的同位素比值。廣泛用于核科學,地質年代測定,同位素稀釋質譜分析,同位素示蹤分析。
離子探針
離子探針是用聚焦的一次離子束作為微探針轟擊樣品表面,測射出原子及分子的二次離子,在磁場中按質荷比(m/e)分開,可獲得材料微區(qū)質譜圖譜及離子圖像,再通過分析計算求得元素的定性和定量信息。測試前對不同種類的樣品須作不同制備,離子探針兼有電子探針、火花型質譜儀的特點。可以探測電子探針顯微分析方法檢測極限以下的微量元素,研究其局部分布和偏析。可以作為同位素分析。可以分析極薄表面層和表面吸附物,表面分析時可以進行縱向的濃度分析。成像離子探針適用于許多不同類型的樣品分析,包括金屬樣品、半導體器件、非導體樣品,如高聚物和玻璃產品等。廣泛應用于金屬、半導體、催化劑、表面、薄膜等領域中以及環(huán)保科學、空間科學和生物化學等研究部門