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X熒光測硫儀說明書
*章 簡介
1.1產品特色
采用物理分析方法，分析中不接觸、不破壞樣品、無需高溫操作、無需轉化、無需消耗惰性氣體、無需化學試劑。
高濃度樣品無需稀釋，儀器可直接檢測，不會對儀器檢測系統造成任何污染。
檢測范圍廣：石油和各種石油產品中硫含量的測定。
測量速度快：zui短只需30～60秒即可準確測定硫含量。
樣品杯：采用一次性樣品杯，造價低，可避免樣品交叉污染； 樣品制作快捷方便，不易泄漏；采用單面膜樣品杯，可在樣品杯背面記錄樣品濃度、號碼、日期等；
標準樣品消耗量少：每次只需4～10毫升，大大減少了標準樣品的消耗量。
儀器校正簡便：放入校正標準樣品，儀器會自動進行校正。
具有自動增益修正：當X光管長期使用，能量下降時，儀器會自動調整相應算法保障測量精度，這實際也延長了X光管壽命。
自動選取標準曲線：儀器可存貯任意多條標準曲線，用戶可選擇的曲線，如無選擇，儀器可以自動選一條與被測樣品zui為接近的曲線，如果被測樣品超出所有曲線檢量點范圍，儀器會用“外插法"測量。
污染保護：儀器樣品臺下部增設了防溢出保護裝置，防止檢測過程中樣品泄漏，對X光管造成污染。
連接便利：儀器具有標準USB接口，可以連接任何一臺電腦。
1.2產品規格
符合標準：GB-T 17040-2008（石油和石油產品硫含量的測定 能量色散X射線熒光光譜法），GB-T 17606-2009（原油中硫含量的測定 能量色散X-射線熒光光譜法），SN/T 0509-1995 (出口石油產品中硫含量測定)。
檢測范圍：石油和石油產品中硫含量的測定；
分析量程：S 0.001~99.9%；
分析精度：樣品濃度100ppm時，<±15ppm ；
樣品濃度1000ppm時，<±5%；
樣品濃度1%時，<±1%；
檢出下限： 15ppm ；
測量時間： 100秒、300秒、自動、手動設定；
樣品消耗量：4～10ml；
外部輸出：USB2.0；
預熱時間：45min；
整機功耗： <150W。
尺 寸：長560mm×寬470mm×高150mm；
重 量：20Kg。
1.3系統需求
1）實驗室
溫度：15～30℃；
濕度：≤70%
放射性物質會對本儀器產生強烈干擾，影響測量結果的準確，甚至可能損壞儀器；
強電磁場和電磁輻射會影響測量結果，如果必要應對試驗室電磁屏蔽；
避免粉塵和腐蝕性氣體對儀器的損害；
2）工作臺
大于： 長1800mm×寬800mm；
高度適中；堅固、水平；避免日光直射；減少振動，必要時可使用防震臺；
3） 供電
電源：220±10V，50HZ，單相，要求可靠接地；
不可與三相動力系統共用供電線路；
不可與大型感性負載（如大功率電動機）共用供電線路；
為了電源安全，要求接有漏電切斷器的UPS電源，儀器不可與其它儀器共享UPS電源；
1.4 物品清單
1） 測硫儀主機1臺；
2） 電腦1臺（選配）；
3） 打印機1臺（選配）；
4) 樣品杯200套；
5) 樣品杯、膜裝配工具1套；
6) X射線薄膜1包（90m）；
7) 儀器操作手冊1本；
8) 預裝分析軟件1套（包括光盤1張）；
第二章 安裝說明
2.1 系統運行的外部條件
1） 溫度 15 ～ 30 ℃；
2） 相對濕度≤70%；
3） 供電穩定，無大的波動與噪聲；
4） 地線連接要可靠；
5） 無震動、無強電磁干擾、無腐蝕性；
2.2 硬件的連接
1） 與計算機USB通信口之間的通訊電纜；
2） 地線連接（機殼與大地）；
3） 交流220V電源線；
第三章 操作指南
3.1 分析軟件概述
3.1.1 軟件界面簡介
1） 菜單欄：菜單中包括軟件的全部操作命令；
2) 工具欄：工具欄中包括常用命令，所有工具欄中的命令都可以在菜單中找到；
3) 譜圖區：以譜圖方式實時顯示測量過程；
4) 測量結果統計區：對測量結果進行統計；
5) 測量結果圖示區：測量結果圖形顯示；
6) 狀態欄：當前軟件的工作狀態；
3.1.2 軟件功能簡介
3.2 樣品制備
本儀器主要用于石油及其產品中硫含量的分析，為了使儀器進行準確分析，必須制備硫標準樣品，用于標定儀器。為了準確的分析試樣中的硫含量，必須制備合適的待測樣品。標準樣品和待測樣品通常為液態，測量時，必須注入本公司提供的樣品杯中再測量。
本儀器出廠時內置2組標準曲線，SYS001為5#白油/二正丁基硫醚，符合GB-T 17040-2008（石油和石油產品硫含量的測定 能量色散X射線熒光光譜法），GB-T 17606-2009（原油中硫含量的測定 能量色散X-射線熒光光譜法），適用于石油及其產品；SYS002為異辛烷/甲苯/二正丁基硫醚，適用于車用汽油或車用乙醇汽油。
用戶也可根據需要用類似待測樣品物質組成的試劑自行標定建立標準曲線用于測量。
3.2.1 硫標準樣品
按照國家標準GB-T 17040-2008（石油和石油產品硫含量的測定 能量色散X射線熒光光譜法）及GB-T 17606-2009（原油中硫含量的測定 能量色散X-射線熒光光譜法）進行配制，硫標準樣品含量范圍應能覆蓋待測樣品中硫含量范圍。
或按照石油化工行業標準SH/T-0742（汽油中硫含量測定法 能量色散X射線熒光光譜法）進行配制，硫標準樣品含量范圍應能覆蓋待測樣品中硫含量范圍。
3.2.2 待測樣品
待測樣品通常為原油，液態石油產品及各種燃油。
如果待測原油樣品中含水質量分數超過0.5%，可在不破壞樣品完整性的情況下進行脫水。含水量依據國家標準GB-T 17606-2009中的方法測定。
應按國家標準GB/T4756《石油液體手工取樣法》取出待測樣品。
待測樣品應具有代表性，不得在取樣、轉移和存放期間造成輕組分損失。
待測樣品應為均勻、無沉淀物的液體樣品。
待測樣品取樣量應不小于30克。
待測樣品應置于干燥、潔凈的棕色玻璃瓶中，不能造成混合或沾污。
3.2.3 樣品杯
樣品杯是裝載硫標準樣品放入儀器進行標定工作的容器，也是裝載待測樣品放入儀器進行分析的容器，是該分析儀器的配套品。
樣品杯構成：
由內杯、外杯、杯膜、杯蓋四部分組成。
樣品杯裝配：
擦干凈底座，取樣品杯外杯，將邊緣外側有環形棱狀凸起的一側向上放置在壓杯器底座中；
將薄膜裁下76cm長（即裁下76cm見方），平放在外杯上；
取樣品杯內杯，將邊緣外側有圓弧形倒角的一側向下置于薄膜上，用壓杯器壓板適度用力壓下使之嵌入外杯，使樣品杯內杯和外杯的上邊緣在同一平面；
檢查確保杯膜張緊平整無破裂；
在帶有小氣孔的盒蓋上可用油性墨筆標記取樣日期、類別、編號，待樣品杯內注入樣品后，蓋于樣品杯上。
3.2.4 裝樣品
樣品裝于樣品杯中，樣品杯應是干燥潔凈的，樣品杯及其杯膜均不得重復使用。
硫標準樣品和待測樣品都采用向樣品杯內注入法裝樣。注入樣品量深度以4-6mm為宜，但zui小深度不得小于4mm。杯膜與樣品之間不應存在氣泡。
對于凝點高于室溫或粘度較大的樣品用水浴進行加熱，使之能輕易注入樣品杯。對于含水高于0.5%（質量分數）的原油樣品應按GB/T2538的規定脫水。
已注入樣品的樣品杯置入儀器樣品室前，應檢查確保底部無滲漏，側邊無溢出。
已注入樣品的樣品杯置入儀器樣品室前，應檢查樣品室，樣品室應干燥潔凈，無污染。否則應用潔凈軟紙擦凈樣品室及防溢槽。
避免待測樣品對杯膜的物理化學損傷；避免可燃性液體泄漏到分析儀的樣品室內。
3.3 測量樣品
本儀器需要預熱，預熱可以使儀器進入穩定的工作狀態以減少測量誤差。雖然本儀器開機即可測量樣品，5分鐘后就可以到達150%的誤差水平（例如，預熱完成后測量100ppm樣品誤差<±15ppm，5分鐘時<±23ppm），但完成預熱仍然需要45分鐘。因此建議用戶在預熱45分鐘后再開始工作，尤其是進行曲線標定、曲線校正和漂移校正時，請務必預熱45分鐘后進行。
進行常規測量分析之前，必須首先建立工作曲線，這部分內容是在工作曲線已建立好的情況下進行的。如果需要自行建立工作曲線，請參看本章第5節標定儀器。
本儀器出廠前已經內置了兩條工作曲線：SYS001——適用于原油、石油及石油產品；SYS002——適用于車用汽油。用戶可以直接使用這兩曲線進行相關測量，也可以根據自己的需要對曲線進行校正自行建立工作曲線。
本儀器隨著環境條件的改變，可能會產生<±30ppm的零點漂移，這可能會對測量結果帶來<±30ppm的誤差。如果用戶測量硫含量較高的樣品或者對±30ppm的誤差不敏感，可以不進行漂移校正；否則需要通過測量軟件中的“漂移校正"手動進行校正。
3.3.1 選擇測量條件
位置：菜單——測量——測量參數
工具欄——曲線
測量參數設定后，會一直保持再次變更或者下次運行軟件。選擇一條測量曲線后默認的測量參數跟該曲線標定的測量參數相同。重新運行軟件時，默認的曲線是zui后一次選取的曲線，測量時間和重復次數是該曲線的默認值。測量時間范圍5秒——1000秒，zui小間隔1秒。如果勾選了自動測量時間，則系統經過短時間10秒預測判定，硫含量<1000ppm則自動選擇300秒測量時間，否則100秒。
當曲線選擇為儀器出廠內置曲線時，默認自動測量時間，否則默認手動輸入測量時間。
3.3.2 漂移校正
位置：菜單——標定儀器——漂移校正
工具欄——漂移校正
本儀器隨著環境條件的改變，可能會產生<±30ppm的零點漂移，這可能會對測量結果帶來<±30ppm的誤差。如果用戶測量硫含量較低的——尤其是硫含量<300ppm樣品，請*行漂移校正。
漂移校正請在開機預熱45分鐘以后進行。
本儀器可進行單點漂移校正和兩點漂移校正。由于校正操作本身會帶來誤差，校正的點越多其積累誤差也就越大，在通常情況下進行單點校正已經足夠了，因此不建議用戶使用其兩點校正功能。
進行單點校正時，校正參考樣品的硫含量越低校正的效果越好，用戶應盡可能的選擇硫含量較低的樣品甚至空白樣品進行校正，不要選用硫含量大幅高于待測樣品的校正參考樣品。
如用戶需要進行兩點校正，需在漂移校正參數設定對話框彈出后在鍵盤上按下“Ctrl+Alt+D"，打開兩點校正的隱藏參數選項如下：
兩點校正時請選擇兩個硫含量差異較大，且其中一個硫含量盡可能低的參考樣品。
校正用參考樣品用戶可以向本公司購買或者自行準備。
3.3.3 測量樣品
位置：菜單——測量——開始測量
工具欄——停止測量
按下“開始測量"按鈕后，系統會要求輸入樣品標簽，這是對被測樣品的描述。用戶可以選擇輸入任意內容或者不輸入：
如果當初在設定測量條件時選擇測量多次并且清除了“單一樣品連續測量"復選框，則需要在每單步測量完成后根據系統提示更換樣品直至測量全部完成。
測量過程中采集的數據以譜圖形式顯示在譜圖區，實時更新；樣品的測量進度可以通過狀態欄查看；樣品的測量結果以列表形式顯示在測量結果統計區并且測量完成后以在標準曲線上描點的方式形象顯示在測量結果圖示區。
3.3.4 測量報告
位置：菜單——報告——測量報告
工具欄——測量報告
如果測量過程正確完成，則系統自動生成本次測量的報告。報告可以直接打印，也可以導出為Word、Excel、PDF等格式。
3.4 標定儀器
X射線熒光分析是一種相對比較而不是的分析方法，所以在進行常規測量分析之前，首先建立工作曲線。
建立工作曲線需要一組硫標準樣品且其含量范圍應能覆蓋待測樣品中硫含量范圍。硫標準樣品可以按照國家標準GB-T 17040-2008（石油和石油產品硫含量的測定 能量色散X射線熒光光譜法）及GB-T 17606-2009（原油中硫含量的測定 能量色散X-射線熒光光譜法）或者石油化工行業標準SH/T-0742（汽油中硫含量測定法 能量色散X射線熒光光譜法）進行配制。
曲線分為三類：系統曲線是儀器出廠時由廠方標定并預置的，用戶不能修改、刪除、再標定，可以用來測量，可以以之為基礎生成校正曲線；
用戶曲線是用戶自行建立并標定的，可以修改、刪除、再標定，也可以校正；
校正曲線是用戶根據需要，對系統曲線或者用戶曲線進行校正衍生的曲線，校正曲線不能再標定，也不能校正。
儀器出廠前已經內置了兩條工作曲線：SYS001——適用于原油、石油及石油產品；SYS002——適用于車用汽油。
在下列情況下建議用戶自行建立工作曲線并標定：
樣品的成分明顯差異，這里主要是指其氧含量的變化；
更換了新品種的薄膜；
3.4.1 曲線管理操作
在測量主界面點擊菜單欄——標定儀器——曲線管理，進入曲線管理界面。在這里可以進行曲線的添加、修改、刪除、標定、校正等各種工作。
3.4.2 添加曲線
在工具欄上點擊“新建"按鈕。
輸入該曲線的信息，然后單擊“確定"按鈕。新建的曲線會出現在曲線管理窗口右側上部的曲線列表中，并且狀態為“未標定"。
3.4.3 修改曲線
在曲線管理窗口右側上部的曲線列表中單擊選擇需要修改的曲線，然后單擊工具欄上的“修改"按鈕。
修改操作可以修改曲線說明；或者刪除曲線中無效/錯誤的標樣點。修改完成后單擊“確定"按鈕，放棄修改單擊“取消"按鈕。
如需刪除樣品點，在窗口下部的樣品列表中選擇該點，然后按“Del"鍵。注意：“Del"鍵一旦按下，該點會被立即刪除且不可恢復，即使單擊窗口上的“取消"按鈕也不會恢復。硫含量為零的點不可刪除。
樣品點的計數率由系統通過對樣品的測量分析自動生成，不可直接修改。
系統曲線不可以修改。
3.4.4 刪除曲線
在曲線管理窗口右側上部的曲線列表中單擊選擇需要刪除的曲線，然后單擊工具欄上的“刪除"按鈕。
刪除曲線會刪除該曲線的所有信息，包括所有已經標定的樣品點。曲線刪除后不可恢復。
系統曲線不可以刪除。
3.4.5 標定和再標定曲線
標定和再標定操作要求開機預熱45分鐘后方可進行。
在曲線管理窗口右側上部的曲線列表中單擊選擇需要標定或者再標定的曲線，然后單擊工具欄上的“標定"按鈕。接下來根據系統提示更換樣品完成標定。
對于曲線的新標定，由于分析方法的需要，硫標準樣品中必須包含濃度為零的空白標樣，且該標樣被要求zui先標定。如果兩次標定的標樣濃度*相同且非空白標樣，則會自動覆蓋。
對于曲線的再標定，如果新標定的標準樣品的硫含量曲線中沒有該標樣點，則會自動插入；如果已經包含該點，則會自動覆蓋。
硫含量為零的空白標樣不可以再次標定。如果在該樣品標定時發生錯誤，只能刪除曲線重新開始。
3.5 曲線校正
光譜干擾、基底效應、環境變化以及杯膜的不同都會對X射線熒光分析方法的測定結果帶來偏差，這種偏差可以通過曲線校正或者重新標定曲線來去除或減小。與重新標定相比，曲線校正提供了一種更為簡便快捷的偏差修正方法，只需要兩種硫標準物質，而重新標定曲線必須一組完整的硫標準物質；但是，使用校正曲線的測量誤差會高于重新標定的工作曲線。因此，建議用戶在條件許可的情況下重新標定曲線，曲線校正僅作為一種替代方法。
要進行曲線校正，需要一條已經標定的工作曲線作為模板（可以是出廠預置的系統曲線或者用戶建立并標定的用戶曲線，未標定的曲線或者經由曲線校正生成的校正曲線不能作為模板）和兩個不同含量的硫標準物質，這兩個樣品要求硫含量差異較大，且其中一個硫含量盡可能低。
校正操作
在測量主界面點擊菜單欄——標定儀器——曲線管理，進入曲線管理界面，在曲線管理窗口右側上部的曲線列表中單擊選擇需要作為模板的工作曲線，然后單擊工具欄上的“曲線校正"按鈕。
然后根據系統提示放入樣品完成校正，校正完成后系統會生成一條新的曲線其類型是“校正曲線"，基準是剛才作為模板的工作曲線的編號。
第四章 注意事項
4.1 輻射安全
本儀器包含一個小型X射線管，安裝在一個全屏蔽和連鎖的防輻射機箱內，常規操作時，X射線不會泄露，操作者也不會受到X射線的傷害，無需特殊的防護。但實驗室應當有醒目輻射安全警告標志。
如果儀器要維修，必須由儀器制造商經過培訓的服務工程師來完成。
嚴禁在拆開外殼的情況下接通電源，否則可能產生X射線泄漏并造成人身傷害。
4.2 用電安全
儀器使用前必須檢查電源是否滿足要求：～220V，50HZ，單相，可靠接地。
注意：本儀器必須可靠接大地！由于本儀器內有高壓，如果接地不良，或用二芯電源插孔,或相線零線接反,可能造成嚴重的設備及人身傷害事故。
斷電頻繁和電網電壓變化地區,應經過交流接觸保護器和交流穩壓器后再接入儀器使用,或使用不間斷電源UPS供電。
4.3 使用注意
請開機預熱后45分鐘再進行測量工作以保證結果可靠性，如遇故障重新啟動則需要等待5分鐘。
將樣品杯放入前，請首先仔細檢查液體是否泄漏。如果發生泄漏，要重新制樣。
測量完成后，請及時取出樣品杯并再次檢查液體是否泄漏。
如果液體已滲入到儀器的內部，需要立即切斷儀器的主電源，并與供應商。
儀器應放置在避塵、避酸堿煙霧環境下使用，建議安裝空調。
地面的震顫會明顯影響儀器的精度——例如儀器在大型機械設備附近使用——如有必要，應作防震措施。
儀器內部有被測樣品時或開機時嚴禁移動。
儀器長期不用，應該放在干燥清潔處，以防濕度過大對儀器腐蝕。
較長時間不分析樣品，應該切斷儀器電源。
4.4 維護注意
用戶不得自行拆裝儀器，否則產生的一切后果均由用戶負責。
第五章 使用規范和保養
儀器應專人負責，進行日常使用和保養，其他人員不可擅自搬動、操作。
此儀器為精密儀器，使用中要避免受到干擾，包括：振動、電源電壓波動、電磁干擾、輻射等。
儀器應配有交流穩壓電源，保證電源穩定。
化驗室應配有空調，防止溫差過大。溫度在15-30度，濕度在70%以下。
使用、保存和搬動中，要特別小心，以免磕碰、損壞。
沒有測量需要，儀器應必須保證每周開機1小時以上。
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