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無機鹽含量說明書
一、概 述
ZWC-2001型微機鹽含量測定儀是應用微庫侖分析技術，采用計算機控制微庫侖滴定的的測定鹽含量的新一代產品，具有性能穩定、操作方便、分析數據重復性好、便于安裝等特點。可用于重油、渣油，煉油廠及油田和各種工業用水及排放水中的鹽含量的測定，同時還適用于上述各種樣品中無機氯離子的測定，測量結果符合SY/T-0536-94及通用方法的要求，是當前電脫鹽工藝控制鹽含量的理想儀器。
ZWC-2001型微機鹽含量測定儀以WindowsXP（Windows2000/Me）操作系統為工作平臺，其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷,只需輕擊鼠標就可完成所有的操作過程。在系統分析過程中，儀器的操作條件﹑分析參數和分析結果均在顯示器上直接顯示，并根據需要可將參數、結果進行存盤，并以報表的形式打印，以便日后的調用、存檔。
儀器主要由計算機、打印機、主機（微庫侖計）、滴定池、攪拌器等部件組成。其結構示意圖如圖1.1所示。
計算機
圖1.1 結構示意圖
二、工 作 原 理
ZWC-2001型微機鹽含量測定儀是應用微庫侖滴定原理,由零平衡工作方式設計的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環負反饋系統。其數據的采集、處理由單片機控制，并以串行通信的方式與計算機相連，從而實現自動控制。
滴定池中的參考電極供給一個恒定的參考電位，并與測量電極組成指示電極對產生一電壓信號。這一信號與外加給定偏壓反向串聯后加在庫侖放大器的輸入端。當兩電壓值相等時，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一條平滑的基線。當樣品由注射器注入滴定池，消耗電解液中的滴定劑Ag+。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對的電位發生變化，其值的變化送入微機控制的微庫侖放大器，經放大后加到電解電極對（陰、陽極）上，在陽極上電生出滴定離子Ag+，以補充消耗的滴定劑Ag+。上述過程隨著滴定離子Ag+的消耗連續進行，直至無消耗滴定離子的物質進入，并已電生出足夠的滴定離子，使指示電極對的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復平衡。在消耗—補充滴定離子Ag+的過程中，測量電生滴定劑時的電量，依據法拉第定律進行數據處理，則可計算出樣品含量。
原油在極性溶劑存在下被加熱，用水抽提其中的鹽，經離心分離后，用注射器將抽提液注入含一定濃度滴定劑的滴定池內，則樣品中的Cl-和電解液中的Ag+發生如下反應：
Ag++ Cl- → AgCl
結果使Ag+濃度發生變化，測量-參考電極對感受到這一變化，并將這一變化引起的電位差送入微庫侖放大器，放大器則輸出一個相應的電壓加到工作電極對上，電解陽極電生滴定劑Ag+以補充消耗的Ag+，直至滴定劑的濃度恢復到原來的濃度，測量補充消耗的Ag+所需電量，根據法拉弟定律即可求得樣品鹽含量。
M*Q
W = ——
n*F
W----析出的物質質量
M----分子量或原子量
Q----電量
n----電極反應的電子轉移數
F----法拉弟常數96500
三、主要技術指標
1． 測量范圍：
鹽 含 量：0.2—10000mgNaCl/L
無機氯離子：0.1ppm—百分含量
2． 測量精度：
≤ 2mg/L 偏差：±0.2mg/L
> 2mg/L 相對偏差：±10%
3．取樣量： 1g±0.2g
四、儀器的安裝
1．儀器安裝的供電要求
交流電壓：220V±20V
頻 率：50Hz±0.5Hz
功 率：50W
儀器安裝應避免同大功率高頻電子設備接在同一電源上。
儀器安裝應有良好的地線，其對地電阻應小于5Ω。
2．儀器安裝的環境要求
環境溫度：0 ～ 40℃
相對濕度：≤85%
儀器安裝應避免溫度的急劇變化和陽光的直射。
儀器安裝應避免強腐蝕性氣體和強電場或強磁場干擾的地方。
3. 儀器安裝的電氣連接
按圖1.1 所示，將打印機、計算機等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺上。
按圖4.1所示，將電源線、電極線、計算機串行口連接線對應接好。
圖5.2 攪拌器結構示意圖
樣品被注入滴定池后，要保證其與電解液中滴定劑之間進行快速和充分接觸，這種工作是通過磁力攪拌器來完成的。攪拌器結構示意圖如圖5.2所示。它通過+12V直流電機帶動磁鋼轉動，而滴定池內的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉動而均勻轉動，從而達到攪拌電解液的目的。攪拌時，速度不宜過快或過慢，以電解液產生微小旋渦為宜。同時，應把滴定池放在磁鋼的正上方，以免攪拌棒碰撞電解池池壁。
滴定池
由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應的心臟，它起著將標樣或被測物質和電解液中的滴定劑發生反應的作用。
測定鹽含量時，由于增益較高，需注意防止靜電干擾。此外，鹽電解池對光反應靈敏，還應采取避光措施。
六、儀器操作方法
依次打開主機、計算機、攪拌器、打印機的電源。
把準備好的滴定池置于攪拌器內的平臺上，調節攪拌器的速度，并調整電解池位置，使攪拌子轉動平穩。
將庫侖放大器的電極插口的連接線按標記分別接到滴定池的參考、測量、陽極、陰極的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。
⒈ 開機操作：
首先，必須先打開主機電源，接著雙擊主程序圖標，進入微機鹽含量測定儀主界面，如圖6.1所示。選擇好系統分析狀態參數，再點擊主界面右側下端圖標“平衡”，儀器自動測量電解池偏壓，如圖6.2。待偏壓穩定后，單擊“確定” 按鈕，系統則由平衡狀態進入工作狀態，走基線。
注意：1.若無法進行偏壓測量，請關閉主機電源，退出主程序，重新打開主機電源，再雙擊主程序圖標，點擊主界面右側下端圖標“平衡”，儀器自動測量電解池偏壓，待偏壓穩定后，單擊“確定” 按鈕，系統則由平衡狀態進入工作狀態，走基線。
2.用新鮮的電解液沖洗電解池2~3遍。一般新鮮電解液沖洗過的電解池，偏壓應在260mV以上。
2.修改偏壓：
此時，若要修改電解池偏壓，單擊菜單欄中的“工作參數”選擇“偏壓”項，彈出如圖6.3對話框，刪除原有偏壓值，輸入所需偏壓值，按“確定”按鈕，完成電解池偏壓的修改。此時，基線的位置會有所改變，待儀器平衡一段時間以后，基線重新回到原來的位置上。
圖6.3 “偏壓”對話框
3．選擇采樣電阻：
在主窗體中單擊采樣電阻或者“工作參數”中“積分電阻”圖標，彈出“采樣電阻選擇”對話框如圖6.4 所示，選擇相應的積分電阻（200-2K）后按“確定”按鈕，完成采樣電阻的設定。
圖6.4 “采樣電阻選擇”對話框
4．轉化系統調試：
完成以上操作步驟，可以用標樣進行轉化系統的分析：待基線平穩后，單擊“啟動”按鈕后，即可進樣。出峰結束后，自動顯示 “NaCl”含量,只要每次進樣前單擊“啟動”按鈕,就可以進行標樣的連續分析,如圖6.5 所示。轉化系統正常時，其相對標準誤差應在10％以內。
圖6.5
5．數據的保存和打印:
樣品分析結束后，點擊“結束”鍵，按“確定”保存，須保存時，輸入文件名，點“保存”鍵。如要打印數據，請從“查看”選項中選擇所需的打印的樣品文件打印即可,如圖6.6。
6．關機順序：
zui后，依次關閉儀器主機、微機、顯示器、打印機、攪拌器的電源，給滴定池換上新鮮電解液。整理好儀器。
七、樣品分析、化學試劑及溶液的配制
所用試劑無特殊說明均為分析純以上，所用水均為去離子水或二次蒸餾水
所需化學試劑：氯化鈉、冰乙酸、二甲苯、雙氧水、無水乙醇。
1．電解液的配制：70%的冰醋酸
將700mL的冰乙酸與300mL的二次蒸餾水于1000mL磨口試劑瓶中混合均勻后，貯于密閉玻璃瓶中備用。
2．醇—水混合液的配制：將95%乙醇和去離子水按1∶3體積比混合均勻備用。
3．鹽標準溶液的配制:
①氯化鈉標準溶液(1000mg/L): 稱取預先在120℃～130℃干燥、冷卻至室溫后的氯化鈉1.000g于100mL燒杯中,用25mL水溶解并定量轉移至1000mL的容量瓶中,再用水稀釋至刻度, 搖勻備用。
②氯化鈉標準溶液(100mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標準溶液100mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用。
③氯化鈉標準溶液(50mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標準溶液50mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用。
④氯化鈉標準溶液(10mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標準溶液10mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用。
⑤氯化鈉標準溶液(1mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標準溶液1mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用。
樣品處理
將原油加熱至50℃—70℃使其融化，然后再用力搖動取樣瓶，使油樣充分混合均勻。若取樣瓶太大不宜加熱或搖動時，可將油樣轉移至400mL燒杯中加熱融化，用玻璃棒劇烈攪拌使樣品均勻，并快速稱取約1.00克油樣于離心管中，加入1.5mL二甲苯，2.0mL醇—水混合液。
將離心管放入70℃—80℃的水浴中，加熱1分鐘，取出后用混合器快速混合1分鐘，再加熱1分鐘，再混合1分鐘，然后放入離心機內于2000—3000rpm轉速下離心1—2分鐘，使油水分離為明顯的兩相，即可進行分析測試。
注：若油水分離不清或水相渾濁，可重復上述加熱-混合-離心步驟，使其清亮分離。若油水雖分離開，但水相不清，這不影響分析結果，可照常分析。
若樣品中硫化物含量過高，需加1滴30%雙氧水。
將上述參數（D、M、V、V1）輸入主窗體中的參數窗中。
D——油樣密度，g/ml；
M——油樣取樣量，g；
V——進樣體積，µl；
V1——抽提用抽提液總量，ml；
樣品分析
將一根長注射器穿過油層插入離心管底部，再用一根0.25ml注射器注入空氣1~2次，將針頭內進入的油排出，然后再抽取少量的抽提液，沖洗注射器及進樣用注射針頭2~3次，參考表1數據抽取適量抽提液在按下“積分開始”的情況下，通過滴定池的進樣口注入滴定池內，自動開始進行滴定，計算機屏幕上并出現峰形，自動計算出測量結果。
表1參考取樣量
估計鹽含量,mg/L 取樣量, μl
≤10
10～100
100～1000
≥1000 500 ～ 100
100～10
10～5
≤5
注： 對于水樣，可用注射器直接取樣注入滴定池內；
若水樣中硫化物含量過高，取2ml水樣于離心管中，在70℃水浴中加熱1min，然后加入1滴30℅雙氧水，劇烈混合后待水樣降至室溫后進行分析。
八、常見故障及排除方法
本產品采用微機實時控制，專業性強，因此，在發生故障的情況下，非專業人員請勿隨意修理。以下列出常見故障及排除方法供用戶參考見表2，以下檢修均需切斷電源。
現 象 原 因 分 析 排 除 方 法
攪拌子不轉動 1. 電源未接通或保險絲壞 檢查電源及更換保險絲
2．磁鋼與電機軸之間松動 鎖緊螺釘
基線不穩
1．儀器機殼接地不良 重新接好
2．滴定池參考臂有氣泡 排除氣泡
3．滴定池污染 清洗滴定池
電解池達不到預定的偏壓 1．水質不好，非去離子水 用去離子水
2．電解液被污染 重配新鮮電解液
3．化學試劑達不到要求 用符合要求的試劑
拖尾峰
1．偏壓太低 升偏壓或重沖滴定池
2．滴定池被污染 清洗滴定池
3．進樣速度太慢 提高速度
超調峰
（大于正常峰的1/3） 1．偏壓太高 降低
2．進樣速度太快 減慢
回收率偏低 1．偏壓不合適 重新調整
2．電極污染 清洗
3．電解液失效 重配
4．標樣濃度不對 重換標樣
回收率偏高
1．偏壓不合適 重新調整
2．注射器及針頭污染 重新清洗
3．標樣被污染 重換標樣
重復性不好 1．樣品本身不均勻 均勻取樣
2．電解液失效 重配電解液
3．進樣速度快慢不均 保持進樣速度一致
4．滴定池被污染 清洗滴定池