產品簡介
本檢測方法適用于復合預混料和維生素預混料中煙酸、葉酸的測定。測量范圍為每千克樣品中含煙酸的量在1000mg以上,含葉酸的量在500mg以上。歡迎前來訂購LC501液相色譜儀
詳細介紹
復合飼料煙酸液相色譜儀,葉酸檢測液相色譜儀
液相色譜儀是由我公司從事液相色譜儀科研和應用的科技人員,在吸收了國內外*技術的基礎上,自行研制的新型氣相色譜儀。本儀器創(chuàng)新與實用相結合,突出實用性,具有較高的性能價格比。廣泛應用于石油、化工、環(huán)保、醫(yī)藥、電力、煤礦、科研及教育等眾多領域。
復合飼料煙酸液相色譜儀,葉酸檢測液相色譜儀簡介:
煙酸、葉酸液相色譜儀常用于檢測復合預混料中煙酸、葉酸的測定—高效液相色譜法。
本檢測方法適用于復合預混料和維生素預混料中煙酸、葉酸的測定。測量范圍為每千克樣品中含煙酸的量在1000mg以上,含葉酸的量在500mg以上。歡迎前來訂購LC501液相色譜儀
2 復合飼料煙酸液相色譜儀,葉酸檢測液相色譜儀引用標準
下列標準中所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準版本的可能性。
GB/T 6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3 復合飼料煙酸液相色譜儀,葉酸檢測液相色譜儀方法原理
試樣中的煙酸、葉酸用水一甲醇一乙酸混合溶液提取,將濾液注人高效液相色譜反相柱上進行分離,用紫外檢測器在28 nm波長處定量測定。
4復合飼料煙酸液相色譜儀,葉酸檢測液相色譜儀試劑和材料
除特殊注明外,本標準所用試劑均為分析純.水為蒸餾水,色譜用水為去離子水,符合GB/T 6 682的規(guī)定
4.1 甲醇:優(yōu)級純。
4.2 三乙胺
4.3 冰乙酸。
4.4 烷磺酸鈉(PICB6):c ( CH3( CH2)5S03Na)= 0.005mol/l{或p( CH3( CH2)5SO3Na)
=941mg/l)。
4.5 標準溶液配制
4.5.1 煙酸標準貯備液:稱取經過干燥的煙酸標準純品25.0mg,置于250ml,棕色容量瓶中,用移動相溶解,稀釋至刻度,于冰箱保存,可放置一周。
4.5. 2 葉酸標準貯備液:稱取經過干燥的葉酸標準純品25.0mg,置于250ml容量瓶中,用碳酸鈉溶液(4.8) 溶解,調至pH7.0定容至刻度,于冰箱保存。
4.5. 3 煙酸、葉酸標準工作液準確吸取4.5. 1和4.5.2各10ML,用移動相稀釋至50ml或100M L該混合標準溶液置于帶蓋小瓶貯存,供液相色譜儀分析用,當日使用。
4.6 提取液:取500mL去離子水,加10mL冰乙酸(4.3),1.3ml三乙胺(4.2),用去離子水定容至
1l,此時pH為3.2,過0.45um濾膜,取上述溶液850m L與150m L甲醇(4.1)混合
4.7 磷酸緩沖液:稱取4.84g的磷酸氫二鉀(K2HP04),9.82g磷酸二氫鉀(KH2P04),溶于去離子水中,加20ml乙臘,用去離子水定容至1L,混勻用2000氫氧化鉀調節(jié)pH至6.5
4.8 碳酸鈉溶液:c(Na2CO3)=0.1mol/L.
5 復合飼料煙酸液相色譜儀,葉酸檢測液相色譜儀儀器、設備
5.1 實驗室常用儀器設備
5.2 超聲波水浴
5.3 超純水裝置(Millipore或全磨口玻璃蒸餾器)
5.4 離心機:3000r/min
5.5 高效液相色譜儀:LC501高效液相色譜儀,
UV501紫外可調波長檢驗器
6 復合飼料煙酸液相色譜儀,葉酸檢測液相色譜儀試樣制備
選取有代表性的樣品至少500g,四分法縮減至100g,磨碎,全部通過0.28m m孔篩,混勻,裝入密閉容器中,避光低溫保存?zhèn)溆谩?/span>
7 復合飼料煙酸液相色譜儀,葉酸檢測液相色譜儀分析步駭
7.1 試驗溶液的制備
稱取試樣維生素預混料0.5- 1g或復合預混料1-5g,精確至0.0001g,置于100mL棕色容量
瓶中,加10mL碳酸鈉溶液(4.8),浸濕試樣加70mL提取液(4.6)混勻,于超聲波水浴上振蕩提取15min,用提取液定容至刻度,混合均勻,過濾或離心。再經0.45um過濾膜過濾至帶蓋小瓶中,調整該試驗溶液的濃度≤5ug/mL,供高效液相色譜分析用。
7.2 測定
7.2.1 色譜條件
7.21.1 反相離子對色譜條件
柱長:25cm、內徑4.0mm不銹鋼柱。
固定相:ODS(C18)粒度5um,
移動相:取500m L去離子水,加10ml冰乙酸,1.3ml三乙胺,一小瓶20ml乙烷磺酸鈉(4.4),
用去離子水定容至1L,調節(jié)pH為3.2,過0.45um濾膜,取上述溶液850mL與150mL甲醇混合,脫氣
流速 :1.0mL/min,
溫度 :30℃。
進樣量 : 20ul。
檢測器 : 紫外檢測器,使用波長275nm
7.2.1.2 反相色譜
柱長 :25cm,內徑4mm,不銹鋼柱。
固定相 : LichrospherCH-8/11.,粒度5um
移動相 : 2%乙睛磷酸緩沖液(4.7)
流速 : 1.4mL/min.
溫度 :室溫。
進樣體積 :20uL.
檢測器 : 紫外檢測器,使用波長280nm.
7.2.2 定量測定
按高效液相色譜僅說明書調整儀器操作參數和靈敏度(AUFS),色譜峰分離度符合要求用兩次以上相應標準工作液對系統進行校正。向色譜柱注入相應的煙酸、葉酸標準工作液(4.5.3Vg1)和試驗溶液7.1Vi)得到色譜峰面積響應值(Psi,Pi,用外標法定量測定