實驗室用發生器介紹
閱讀:950 發布時間:2016-10-10
下面僅就市場上常用的三種氣相色譜儀的氣體發生器(氫氣發生器、氮氣發生器、空氣泵)的結構、特點做簡單的分析。一. 氣體發生器的干燥過濾裝置下面談談氣體發生器上的干燥過濾器,無論是分體的發生器還是組合的發生器,都需要對輸出的氣體進行干燥凈化,即除濕除烴(或者除油)等。現有的除濕除烴方法基本都采用吸附劑吸附法,吸附劑大體都采用變色硅膠、分子篩和活性炭。由于使用變色硅膠除濕,需要定期觀察硅膠的變色程度,采用透明的有機玻璃材料或者工程塑料成為,不銹鋼管由于不能隨時觀察硅膠的顏色不太適用。過濾管的安裝樣式1)吊裝式:凈化管的進氣口和出氣口都在儀器上部,出管口向下,從電解分離池或者壓縮機過來的氣體首先從固定蓋中間內突起的進氣口向下通過內襯芯管進入干燥劑底部,然后經過吸附劑的過濾后再從向上返回到固定蓋周邊的出氣口,從而保證氣體經過有效的過濾后再輸出。2) 立裝式:凈化管的進氣口和出氣口都在儀器底部,開口向上。此方法有兩種:a凈化管內加襯管,吸附劑裝入襯管內,氣體先經吸附劑吸附后再經凈化管與襯管中間的縫隙到凈化管底部輸出, 此,方法由于受結構及加工工藝的影響,襯管不易從凈化管內取出,甚者氣體受吸附劑阻力的影響而不流經吸附劑,造成未過濾的氣體直接輸出,影響色譜的正常使用;b凈化管內加導管吸附劑裝入凈化管內,氣體先經吸附劑吸附后再經導管輸出,此方法多為不銹鋼管采用,但不銹鋼管為不透明不便于用戶直接觀察吸附劑的變化;不方便使用。由于受工作原理的限制,氮氣發生器和氫氣發生器電解分離池出來的氣體濕度都比較大,當氣體經電解分離池后或多或少都會有水汽凝結成水珠、采用立裝式固定凈化管,液滴由于重力的作用,會在更換過濾器時滴入出氣口,進入色譜儀的管道,造成管路系統的污染。吊裝式避免了以上的問題。我單位現有的凈化管*采用吊裝方式。有些廠家為了降低電解分離池輸出氣體的濕度,在電解池和凈化管之間加裝了汽水分離器,由于分離器內的過濾材料多為燒結的粉末金屬材料,電解分離池輸出的未干燥氣體為堿性氣體,堿性氣體會腐蝕分離器內粉末金屬材料甚至造成堵塞,影響發生器的正常使用,情況可能會由于堵塞造成壓力過高引起爆炸,希望用戶使用時一定注意。二、 高純氫發生器目前市場上為氣相色譜配套的氫氣發生器按電解膜材料分主要有堿石棉膜、離子膜、鈀金屬膜三種。堿石棉膜價格低廉、使用方便、便于維護;離子膜價格稍高、且目前國內此項技術不太成熟、同時離子膜對電解水質要求較高,水的電導率不高時會產生離子膜“中毒"現象,更換離子膜的費用也比較高。鈀金屬膜制氫價格高、以300ML/min的輸出量計算,價格大約在4萬元左右。若使用不當、會使鈀金屬表面氧化,造成電解率下降,影響正常的使用。三、 空氣泵目前市場上為氣相色譜儀配套的空氣泵,其壓縮機主要以冰箱壓縮機為主,另外就是采用擺動活塞式的壓縮機,擺動活塞式壓縮機又分為進口和國產。冰箱壓縮機價格低廉、但是壓縮后的氣體含油,所以需要經過活性炭脫油。另外由于冰箱壓縮機一般需要閉環運行。但是在色譜儀空氣泵上使用時,是開環使用,這樣當空氣輸出流量很大時,潤滑油隨工作溫度的升高蒸發很快,壓縮機會由于缺少潤滑油而損壞。擺動活塞式壓縮機的活塞是無油潤滑,產氣量大,即使系統出現漏氣也不會造成壓縮機的損壞,抗誤操作的能力強。通過合理安裝可以降低其工作噪音(55dba)。工作的可靠性大大高于冰箱壓縮機式的空氣泵。四 、氮氣發生器 氮氣發生器從制氮原理上來分有中空纖維膜分離法、變壓吸附法、電化學分離法三種。1)中空纖維膜分離法:氮氣純度99.999%,流量范圍為0-10升/min,市場價格大約在10-15萬人民幣。2)變壓吸附法:氮氣純度99.999%,流量范圍為0-10升/min,市場價格大約在10萬人民幣左右。3) 電化學分離法:氮氣流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在幾個ppm, 氣體露點根據吸附劑效能可以達到-55℃。價格為1萬左右。目前國內配套氣相色譜儀的氮氣發生器主要是該類型的。電化學分離法的氮氣來自于在電解分離池, 空氣中的雜質氣體經過電解分離池后, 在電解液和貴金屬及電場作用下被分離。電解分離池內電解液主要為KOH或NaOH與蒸餾水配制而成, 一些廠家為了節省制造成本,選用低價格的不銹鋼(貴金屬的含量極低),因而使電解分離池在強堿液及電場的作用下極易損壞,降低了氮氣的純度,影響到儀器的正常使用。電化學分離法制造氮氣還要求整個氣液系統有完善的自動控制功能,否則在突然斷電停機時,電解分離池內沒有電場的作用,空氣不能被分離,輸出將的是大量的空氣,如果不能及時的關閉氮氣輸出,大量的空氣直接進入色譜柱將造成色譜柱提前損壞。所以在氮氣輸出氣路中增加斷電保護切換閥是必須的。目前市場上的氮氣發生器一般都具有啟動后延時排空的功能,即氮氣發生器在剛剛開機的10分鐘內,由于氣體純度低及管路系統內有空氣,所以需要把輸出的氣體排空到大氣。排空氣體的流量控制,大多數廠家都采用在排空閥出口加固定氣阻,這種方法在排空的過程中,可以控制輸出的氣體流量,但是排空結束,氮氣切換到色譜氣路中時,由于輸出的氮氣要很快在連接的管路內建立壓力,所以會使氮氣發生器輸出流量很快增大,電解分離池在短時間內來不急分離空氣,從而使大量的沒有分離過的空氣直接進入色譜系統,造成色譜柱損壞或者脫氧管很快失效。一些廠家在排空口前增加針型閥來限流,這種方法會出現另外的問題,當氮氣系統從排空切換到正常供氣狀態時,由于色譜儀的柱頭壓力逐漸上升穩定后,針型閥的輸出流量會慢慢變小,如果要想得到正常的流量需要再次調節針型閥通徑,這樣會使穩定的高純度氮氣系統再次被污染。要想的到高純度而又穩定的氮氣除克服上述問題,還須克服電解分離池的堵塞和返液現象.