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原子吸收光譜分析方法
什么是 原子吸收光譜儀
原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現象。當輻射投射到原子蒸氣上時，如果輻射波長相應的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時所需要的能量時，就會引起原子對輻射的吸收，產生吸收光譜?；鶓B(tài)原子吸收了能量，外層的電子產生躍遷，從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。原子吸收光譜法是本世紀50年代中期出現并在以后逐漸發(fā)展起來的一種新型的儀器分析方法，因 原子吸收光譜儀 有著靈敏、準確、簡便等特點，現已廣泛用于 冶金 、地質、采礦、食品、電鍍、環(huán)保等行業(yè)。
一、原子吸收光譜常用的分析方法如下：
(1) 標準曲線法。用已知濃度的標準溶液進行直接比較，建立吸光度與樣品濃度的線性關系，然后通過測出樣品的吸光度，從曲線上查出待測的濃度。這種分析方法在光譜分析中比較常用。應用這種方法的前提是在誤差允許的范圍內試樣溶液與標準溶液在火焰中的狀況基本一致，不存在能測出的干擾，或已*消除了干擾。
(2) 標準加人法。在試樣中定址加人待測元素的標準溶液，此時待測元素的濃度增加，同時其吸光度也增大，以濃度的增量除以吸光度增量即為待測元素的濃度。
二、干擾因素的消除
(1) 化學干擾。所謂化學干擾是指待測元素與某些共存元素在火焰中進行化學結合而生成熱穩(wěn)定的難熔、難蒸發(fā)、難離解的化合物，致使火焰中的基態(tài)原子減少，測定結果偏低，造成負干擾。因此，任何一種化合物的生成都會阻礙了元素的定量原子化，因為原子會自發(fā)地與別的原子或基團反應使試樣不能定址地轉變?yōu)樵印＠缭跍y定Ca和Mg時若存在磷酸根，則會形成磷酸鹽和焦磷酸鹽，這些生成物具有熔點高、難離解的特點，即使能離解，也會形成氧化鈣、氧化鎂，而氧化物比氯化物離解為基態(tài)原子困難得多。此外，如果有Al, Ti的陽離子存在，則會形成耐熱的氧化物晶體MgO . A12O3/3CaO . 12O3等，這些高晶格、高熔點的類晶石化合物也會抑制基態(tài)原子的形成。
通過試驗證明;共存元素Si對Fe, Ca, Mg有不同程度的負干擾，Al, Ti對Ca, Mg有負干擾，Si, Al, Ti對K, Na不干擾，其他元素對Fe, Ca, Mg, K, Na不千擾。為T抑制和消除以上干擾，一般可采用加人釋放劑的辦法。釋放劑的作用就是加人一種能夠與干擾元素生成更加穩(wěn)定、更難離解的化合物試劑.從而將待測元素從與干擾元素的結合中釋放出來，常用的釋放劑為La或Sr。只要加人濃度為0.1%的La則可以消除全部干擾，同時La與Ca有增感作用;加人濃度為0.2%的Sr可消除Si, Ti, V對Fe, Ca, Mg的干擾及AI對Ca的干擾，但不能*消除Al對Ca的干擾。這是由于標準溶液與樣品溶液基體濃度不一致.當在標準溶液中加人一定的Al，使標準溶液中Al與樣品溶液中At近似時干擾可抵消?？傮w來說，以La為釋放劑優(yōu)于Sr，一方面La不必提純，另一方面不用在標準液中加AI2O3。
(2) 物理干擾。是指由于試樣溶液與標準溶液的物理性質不同而引起的干擾。主要有a度、密度、表面張力等，采用標準溶液加入法消除。
(3) 電離干擾。是指由于元素在高溫火焰中強烈地電離而引起的干擾。消除方法是在較低的火焰溫度下將有關的元素原子化(加人堿金屬)，或大量加人易電離元素(如K、CS)。
(4) 光譜干擾。由于元素空心陰極燈選擇材料.(純度、元素組合)和制造上的缺陷(玻璃光學性能、制造工藝)，以及儀器條件(光譜通帶、波長)選擇得不適當也會引起干擾。儀器工作條件如各元素的分析線、燃氣、助燃氣體、燈電流、狹縫寬度、燃氣和助燃氣體比例、光源光束通過燃燒器的高度等均會對結果有所干擾。儀器的*佳參數應綜合考慮三個方面，即靈敏度、穩(wěn)定性和干擾情況。