生姜中涕滅威及其代謝物檢測的固相萃取方法
(SuperClean NH2)
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為生姜樣品的前處理方法,LC-MS/MS 法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。
四、參考標準
《SN/T 2441-2010 進出口食品中涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜殘留量檢測方法液相色譜-質譜/質譜法》
洗脫方式:梯度洗脫,洗脫程序如下:
時間/min | A(%) | B(%) |
0.00 | 10 | 90 |
1.50 | 10 | 90 |
4.00 | 100 | 0 |
8.00 | 100 | 0 |
8.01 | 10 | 90 |
13.00 | 10 | 90 |
流速:0.3 mL/min
柱溫: 30 ℃
進樣體積:5 μL
離子源:電噴霧(ESI)
掃描模式:正離子模式
檢測方式:多反應監測(MRM) 質譜儀離子源參數如下:
Source/Gas |
|
Collision Gas (CAD) | 6 |
Curtain Gas (CUR) | 30 |
Ion Source Gas 1 (GS1) | 50 |
Ion Source Gas 2 (GS2) | 50 |
Ion Spray Voltage (IS) | 5500 |
Temperature (TEM) | 600 |
Interface Heater (IHE) | ON |
涕滅威、涕滅威砜及涕滅威亞砜的母離子和子離子參數表:
物質名稱 | 保留時間/min | 檢測離子對 | DP | EP | CE | CXP |
涕滅威 |
7.47 | 208.1/89.1 208.1/116.0 | 30 30 | 10 10 | 22 10 | 12 12 |
涕滅威砜 |
5.40 | 207.1/132.2 207.1/89.1 | 60 60 | 10 10 | 13 22 | 12 12 |
涕滅威亞砜 |
2.86 | 223.1/86.2 223.1/148.1 | 60 60 | 10 10 | 21 13 | 12 12 |
1、生姜基質 10 µg/kg 加標回收結果
表 1 生姜中 10 µg/kg 加標回收實驗結果
回收率(%)
名稱 |
1 |
2 |
3 | 平均回收率(%) | RSD(%) |
涕滅威 | 89.23 | 96.74 | 92.86 | 92.94 | 4.05 |
涕滅威砜 | 94.65 | 86.96 | 92.35 | 91.32 | 4.33 |
涕滅威亞砜 | 94.63 | 93.26 | 89.98 | 92.62 | 2.58 |
2、添加水平為 10 µg/kg 生姜基質中涕滅威及其代謝物檢測的色譜圖
圖 1 涕滅威及其代謝物總離子流圖
圖 2 涕滅威(Aldicarb)(208.1/89.1)質譜圖
圖 3 涕滅威砜(Aldicarb S)(223.1/86.2)質譜圖
圖 4 涕滅威亞砜(Aldicarb Sulfone)(207.1/132.2)質譜圖
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