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生姜中涕滅威及其代謝物檢測的固相萃取方法

時間:2017-5-3閱讀:1007
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生姜中涕滅威及其代謝物檢測的固相萃取方法

SuperClean NH2

一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為生姜樣品的前處理方法,LC-MS/MS 法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。

二、實驗目標物
三種涕滅威及其代謝物標準品:涕滅威(CAS:116-06-03),涕滅威砜(CAS:1646-88-4), 涕滅威亞砜(CAS:1646-87-3)

三、應用范圍
本方法適用于生姜、大米、花生等樣品中涕滅威、涕滅威砜及涕滅威亞砜 LC-MS/MS檢測及確證。

四、參考標準
SN/T 2441-2010 進出口食品中涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜殘留量檢測方法液相色譜-質譜/質譜法》

五、實驗材料
NuAnalytical SuperClean NH固相萃取柱 500 mg/3 mL。

六、實驗方法

1、 樣品待測溶液制備
稱取 5.0 g 生姜試樣(至 0.0g 50 mL 離心管中,加入 20  L 乙腈,均質 min,振蕩提取 20 min,上清液過無水硫酸鈉收集到分液漏斗中,殘渣再加入 20 mL 乙腈,重復上述一次, ,20       mL 用乙腈和的, 10 min,靜置層,棄去正己烷層,乙腈層于 40 下旋轉蒸發濃縮至干,用 2 mL 甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)溶解, 待凈化。

2、活化
5mL 甲醇-二氯甲烷(1:99,  v/v)活化,棄去流出液。

3、上樣和洗脫
加入待凈化液,流速控制在 1  mL/min 內,收集流出液,用 5  mL 甲醇-二氯甲烷(1:99,v/v)洗脫,接收流出液,并重復一次,合并前后兩步的流出液。

4、重新溶解
40  緩慢氮氣流條件下吹至近干(約 0.5 mL)后揮干,用 1.0 mL 乙腈-0.1%甲酸水溶液(10:90,v/v)定容至 1 mL,過 0.45µ微孔濾膜,供 LC-MS/MS 測定。

5LC-MS/MS 條件
質譜API 4000      
色譜SuperLu C18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)
流動A:         B: 0.05%

洗脫方式:梯度洗脫,洗脫程序如下:

 

時間/min

A(%)

B(%)

0.00

10

90

1.50

10

90

4.00

100

0

8.00

100

0

8.01

10

90

13.00

10

90

 

 

流速:0.3 mL/min              
 30            
5 μL

離子噴霧(ESI)         
掃描   
檢測(MRM) 質譜下:

 

Source/Gas

 

Collision Gas (CAD)

6

Curtain Gas (CUR)

30

Ion Source Gas 1 (GS1)

50

Ion Source Gas 2 (GS2)

50

Ion Spray Voltage (IS)

5500

Temperature (TEM)

600

Interface Heater (IHE)

ON

涕滅威、涕滅威砜及涕滅威亞砜的母離子和子離子參數表:

 

物質名稱

保留時間/min

檢測離子對

DP

EP

CE

CXP

 

涕滅威

 

7.47

208.1/89.1

208.1/116.0

30

30

10

10

22

10

12

12

 

涕滅威砜

 

5.40

207.1/132.2

207.1/89.1

60

60

10

10

13

22

12

12

 

涕滅威亞砜

 

2.86

223.1/86.2

223.1/148.1

60

60

10

10

21

13

12

12

 

七、實驗結果

1、生姜基質 10 µg/kg 加標回收結果


表 1    生姜中 10 µg/kg 加標回收實驗結果

回收率(%

名稱

 

1

 

2

 

3

平均回收率(%

RSD%

涕滅威

89.23

96.74

92.86

92.94

4.05

涕滅威砜

94.65

86.96

92.35

91.32

4.33

涕滅威亞砜

94.63

93.26

89.98

92.62

2.58

 

2、添加水平為 10 µg/kg 生姜基質中涕滅威及其代謝物檢測的色譜圖

圖 1  涕滅威及其代謝物總離子流圖                          

圖 涕滅威(Aldicarb)(208.1/89.1)質譜圖

 

 

圖 涕滅威砜(Aldicarb S)(223.1/86.2)質譜圖         

圖 涕滅威亞砜(Aldicarb Sulfone)(207.1/132.2)質譜圖

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