一、實驗目的

本實驗利用固相萃取法作為皮革樣品的前處理方法，對PolyClean X-PAmide小柱進行評價。

二、實驗目標物

六價鉻(Cr6+)

三、應用范圍

本方法使用于皮革樣品的脫色以及六價鉻含量的測定。

四、參考標準

《GB/T 22807-2008《皮革和毛皮 化學實驗 六價鉻含量的測定》和《EN ISO 17075-2007 皮革--化學試驗--鉻(VI)含量的測定》。

五、實驗材料

PolyClean X-PAmide小柱 500mg/6mL(9B-P006-06500) 。

六、實驗方法

1、樣品提取

(1)稱取2 g剪碎的皮革樣品，吸取100 mL脫氣后的萃取液(22.8 g三水磷酸氫二鉀溶于1 L水中，用

磷酸調節pH至8 ± 0.1，再用氮氣或氬氣排出氧氣) 加入皮革樣品，蓋上瓶塞。

(2) 在 機 械 震 蕩 器 上 震 蕩 3h， 萃 取 Cr6+              。 

(3)萃取完成后，通過薄膜濾器將錐形瓶中的溶液過濾，待凈化。檢查溶液的pH值，應為7.5 - 8.0，如

果不在此范圍，則需重新提取。

2、SPE柱凈化

(1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。

(2)上樣：取10 mL待凈化液過柱，收集上樣液于25 mL容量瓶，用10 mL萃取液淋洗，一并收集，

用萃取液定容至刻度。

3、六價鉻含量測定

(1)移取凈化后的溶液于25 mL容量瓶中，用萃取液稀釋至容量瓶的3/4，加入0.5 mL磷酸溶液和

0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%，酸性) 用萃取液定容，搖勻，靜置15 min。

(2)以空白溶液按上述操作顯色，作為參比溶

液。                                                                 (3)每次測試樣品，同時取凈化后的溶液于25 mL容量

瓶，不加顯色劑，直接用萃取液定容。(4)將上述溶液用1 cm比色皿在540 nm

處測量吸光度。

七、脫色效果

圖1 菲羅門色素小柱PolyClean X-PAmide脫色效果

如圖1所示， PolyClean X-PAmide柱沒有被色素穿透，凈化后樣品幾乎無色。

八、實驗結果

1、校正曲線繪制

配制1 μg/mL的六價鉻標準溶液，使用7個不同濃度的溶液繪制校正曲線。移取一定體積的標準溶液，加入顯色劑并用萃取液定容，15 min后比色。同時以空白溶液按同樣操作進行顯

色，作為參比。以六價鉻濃度(1  μg/mL)作為X軸，以吸光度作為Y軸繪制標準曲線。(圖2)