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它為高溫而生,關鍵材料怎樣檢測?
提到高溫合金,或許有些人覺得有些陌生。正如其名,它為高溫而生,具有優異的高溫強度,良好的抗氧化和抗熱腐蝕性能,良好的疲勞性能、斷裂韌性等綜合性能,又被稱為“超合金”。
它是現代航空發動機的基石,也是航天動力、燃氣輪機,以及超超臨界電站、核能、油氣開采、石化等領域中的關鍵材料。
檢測高溫合金中的多種金屬元素含量,可選擇微波消解對其進行前處理,探索適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
儀器與試劑
儀器
TANK 40微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
實驗方法
消解
稱取實驗選擇的高溫合金(鎳基)樣品約0.2 g(精確至0.1 mg)置于消解罐底部,加入2 mL硝酸、6 mL鹽酸和0.5 mL氫氟酸,靜置20 min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段 | 溫度/℃ | 保溫時間/min |
1 | 150 | 5 |
2 | 180 | 5 |
3 | 200 | 60 |
趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
結果與討論
經過實驗驗證,實驗選擇的鎳基高溫合金樣品,當樣品取樣量為0.2 g時,采用王水+氫氟酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度200℃,保溫1 h,即可完全溶解。