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月球上也有玻璃!“玻璃”怎么前處理?
玻璃的含義無(wú)限延伸,我們可以想到落地窗、工藝品、電子屏,還有各式各樣“玻璃變體”……其中,“水玻璃”是硅酸鈉的水溶液,具備粘結(jié)劑、制造耐火材料、白炭黑、耐酸水泥等廣泛用途。
為檢測(cè)硅酸鈉中的無(wú)機(jī)元素含量,可選擇微波消解儀對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù)。
1、儀器與試劑
儀器
新儀TANK微波消解儀、趕酸器、分析天平(十萬(wàn)分之一)等。
試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
2、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1
消解
稱取硅酸鈉樣品約0.3g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置5min,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段 | 溫度/℃ | 保持/min |
1 | 150 | 2 |
2 | 180 | 2 |
3 | 200 | 30 |
2
趕酸稀釋
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),放置在趕酸器上150℃趕酸30min,取下冷卻后,將消解液轉(zhuǎn)移至離心管中,加水稀釋,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
3
結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的硅酸鈉樣品,取樣量為0.3g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系作為試劑進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃,保溫30min左右,即可完全溶解。
3、注意事項(xiàng)
1、溶液中含有氫氟酸,應(yīng)避免接觸玻璃器皿以免造成腐蝕和影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。也可通過(guò)趕酸去除氫氟酸,但是隨著溶液酸度降低會(huì)有鹽分析出,加水稀釋后鹽分會(huì)重新溶解。
2、本次實(shí)驗(yàn)選擇的樣品為含有硅酸鈉的混合物,實(shí)際實(shí)驗(yàn)中應(yīng)根據(jù)樣品成分與性質(zhì)不同,選擇最佳的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。