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自動閉口閃點測試影響因素探討
閱讀：2190 發布時間：2021-12-10閃點是在規定的試驗條件下，點火源能夠引發可燃液體表面蒸氣發生閃火時的最小溫度。閃點是化學品行業，特別是油品行業的一項重要安全標準與質量指標，關系到可燃液體的使用、存儲和運輸安全。
閃點測試方法可以分為閉口閃點和開口閃點兩種。開口閃點實驗由于可燃液體蒸氣不易積累，所以其閃點測試結果會高于閉口閃點。為了在評估過程中獲得更大的安全裕量，通常采用閉口閃點測試的數據。
閉口閃點測試方法主要分為賓斯基-馬丁閉口杯法（GB/T 261、ASTM D93）、常閉式閉口杯法（ASTM D6450、SH/T 0768、SN/T3077.1）以及改良連續閉杯法（ASTM D7094、SN/T3077.2）。以上方法閃點測試結果都會受到諸多因素影響，測試人員可能會遇到檢測結果不理想，或者多次測試數據重復性不達標的情況。本文將就閃點測試影響因素進行總結和探討，以供從業者交流與參考。
圖1 可燃液體閃燃
可燃液體處于閃點時，液面附近的蒸氣濃度就是爆炸下限濃度（CLFL）。對于閉口閃點測試，測試過程中樣品蒸氣濃度累積至CLFL是一個復雜的非線性、多因素耦合的過程，是液體蒸發、氣體擴散、自然對流、強制對流、氣體氧化和燃燒等效應持續或間歇作用累加的結果。另一方面，閃點測試結果又取決于蒸氣引燃效果與燃爆增壓檢測能力。以ASTM D6450和ASTM D7094的測試方法為例，圖2總結了可能影響閃點的各種因素，主要可分為儀器設計、實驗環境和人為操作三方面因素。
圖2 閃點測試影響因素匯總
2.1 儀器設計
閃點儀自身結構與參數設置均可能通過影響燃燒三要素改變閃點測試值，同時儀器傳感元件性能又直接影響測試準確性。例如，在設定點火能量的情況下，點火針間距和針尖形狀會影響實際發生能量，從而改變CLFL和閃點；另外，空氣導入量和測試室氣密性等因素直接影響可燃物和助燃物濃度在測試過程中的動態變化，導致同一樣品閃燃溫度差異。
為控制上述影響因素，閃點儀廠家需嚴格按照標準進行結構設計，控制加工與裝配精度，并做好出廠前的標定和校準工作。
實驗室環境影響主要分為環境溫度、濕度和空氣流動三個方面。對于部分沒有做好溫度補償的閃點儀，高低溫或環境溫度劇烈變化會導致電子元件產生溫漂，影響測試結果；環境濕度影響空氣的電擊穿特性，從而改變點火能量和閃點；另外，若儀器封閉性不佳，周邊氣流會帶走部分油蒸氣，降低樣品杯上方的蒸氣濃度，導致測試結果偏大[1]。
考慮上述因素，閃點測試實驗，特別是重復性驗證實驗建議在穩定、適宜的環境下操作。同時也要求儀器廠商進行設計優化，最大限度降低環境因素的干擾。
2.3 人為操作
不恰當的操作方式也將顯著影響閃點測試的準確性與重復性。例如，樣品在高溫下保存或取樣過程中可能會引起易揮發組分的損失，導致閃點測試結果偏大；另外，裝樣量不準確影響樣品杯上方空間體積，體積越小，越快到達CLFL, 測量值偏低，反之則偏高[2]；而對于相同的樣品，若預期閃點值設置不同，測試過程中點火與空氣導入次數不同將導致樣品杯內氣體成分的差異，也將影響閃點測試結果；當然，每次實驗后的清洗過程也很重要，進行連續測試時必須排除前一個樣品殘留物造成的影響。
消除人為因素有賴于操作人員嚴格遵守操作規范，同時能夠具備一定的專業技術知識與測試經驗。
總體而言，閃點測試受多種因素耦合影響。一方面需要儀器生產廠商和用戶嚴格按照規程，確保各環節的精密性和準確性；另一方面，對于某些關鍵因素，應該進行更深入地探究，不斷完善閃點檢測技術。最后，考慮閃點測試的復雜性，用戶應理性評估測試數據，應當以標準為依據判斷結果有效性，而不應人為提高數據一致性等要求。
[2]景肖, 朱建軍. 淺談石油產品閃點測定影響因素及改進[J]. 化工管理, 2015, No.389(30):56.
微量：單次檢測僅需1-2mL樣品
精確：智能傳感有效提升測量精度
安全：電弧點火技術全程隔絕明火
高效：出色的升降溫速率與控溫精度