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X 射線衍射技術(shù)主要應(yīng)用：樣品的物相定性或定量分析，晶體結(jié)構(gòu)分析，材料的織構(gòu)分析， 宏觀應(yīng)力或微觀應(yīng)力的測(cè)定，晶粒大小測(cè)定，結(jié)晶度測(cè)定等。

一、物相分析

根據(jù)晶體對(duì) X 射線的衍射特征－衍射線的位置、強(qiáng)度及數(shù)量來(lái)鑒定結(jié)晶物質(zhì)之物相的方法， 就是 X 射線物相分析法。一張衍射圖譜上衍射線的位置(方向)僅和原子排列周期性有關(guān)；衍射線的強(qiáng)度則取決 于原子種類、含量、相對(duì)位置等性質(zhì)；衍射線的位置和強(qiáng)度就完整地反映了晶體結(jié)構(gòu)的二個(gè)特征，從而成為辨別物相的 依據(jù)。

1、定性分析方法

(1)圖譜直接對(duì)比法：直接比較待測(cè)樣品和已知物相的譜圖，該法可直觀簡(jiǎn)單的對(duì)物相進(jìn)行 鑒定，但相互比較的譜圖應(yīng)在相同的實(shí)驗(yàn)條件下獲取，該法比較適合于常見(jiàn)相及可推測(cè)相的 分析。

(2)數(shù)據(jù)對(duì)比法：將實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)(2θ、d、I/I1)與標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)比較，可對(duì)物相進(jìn)行鑒定。

(3)計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索鑒定法：建立標(biāo)準(zhǔn)物相衍射數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)庫(kù)(PDF 卡片)，將樣品的實(shí)測(cè)數(shù) 據(jù)輸入計(jì)算機(jī)，由計(jì)算機(jī)按相應(yīng)的程序進(jìn)行檢索，但這種方法還在不斷地完善。

2、定量分析方法

每種物相的衍射線強(qiáng)度隨其相含量的增加而提高，由強(qiáng)度值的計(jì)算可確定物相的含量。定量分析可用來(lái)確定混合物中某一化合物的含量。 對(duì)于多相樣品，當(dāng)通過(guò)定性相分析確定了樣品中所存在的物相后，就需要更深入的了解各相 的相對(duì)百分含量。

目前定量方法有：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、RIR 值法，其中 RIR 值 法最為簡(jiǎn)單方便。

RIR 法定量是利用各種純物質(zhì)與α三氧化二鋁按照重量比 1:1 混合，測(cè)試二者強(qiáng)度的比值 K， 制作成一個(gè)數(shù)據(jù)庫(kù)，在日常多組分混合物定量分析時(shí)，將 K 值引入利用計(jì)算機(jī)擬合計(jì)算各物 相組分含量。 需要說(shuō)明的是此定量結(jié)果為半定量，當(dāng)然在具體樣品分析時(shí)，可以將 ICP-OES、碳硫氧氮等 元素分析方法結(jié)合起來(lái)，提高定量準(zhǔn)確性。

若樣品又含有有機(jī)物，也可將 FTIR、TGA、GC-MS 結(jié)合起來(lái)進(jìn)行定量分析。

測(cè)試樣品：未知化合物成分分析、某化合物中不同物相定量分析（如二氧化鈦中的銳鈦礦物 相和金紅石物相含量）、輔助失效分析、輔助礦物分析、輔助高分子材料定量分析。

二、精密測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù)

點(diǎn)陣常數(shù)是晶體物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù)。點(diǎn)陣常數(shù)的測(cè)定是通過(guò) X 射線衍射線的位置（θ）的 測(cè)定而獲得的。

確定點(diǎn)陣參數(shù)的主要方法是多晶 X 射線衍射法。 X 射線衍射法測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù)是利用精確測(cè)得的晶體衍射線峰位 2θ角數(shù)據(jù)，然后根據(jù)布拉格 定律和點(diǎn)陣參數(shù)與晶面間距 d 值之間的關(guān)系式計(jì)算點(diǎn)陣參數(shù)的值。

點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定的應(yīng)用：可用于研究物質(zhì)的熱膨脹系數(shù)、固溶體類型及含量、固相溶解度 曲線、宏觀應(yīng)力、化學(xué)熱處理層的分析、過(guò)飽和固溶體分解過(guò)程等。

三、宏觀應(yīng)力的測(cè)定

宏觀應(yīng)力的存在使部件內(nèi)部的晶面間距發(fā)生改變,所以可以借助 X 射線衍射方法來(lái)測(cè)定材料 部件中的應(yīng)力。按照布拉格定律可知：在一定波長(zhǎng)輻射發(fā)生衍射的條件下，晶面間距的變化導(dǎo)致衍射角的變 化，測(cè)定衍射角的變化即可算出宏觀應(yīng)變，因而可進(jìn)一步計(jì)算得到應(yīng)力大小。

X 射線衍射法來(lái)測(cè)定試樣中宏觀應(yīng)力的優(yōu)點(diǎn):

(1)可以測(cè)量試樣上小面積和極薄層內(nèi)的宏觀應(yīng)力,如果與剝層方法相結(jié)合,還可測(cè)量宏觀應(yīng) 力在不同深度上的梯度變化;

(2)不用破壞試樣即可測(cè)量;

(3)測(cè)量結(jié)果可靠性高；

四、晶粒尺寸大小的測(cè)定

材料中晶粒尺寸小于 10nm 時(shí)，將導(dǎo)致多晶衍射實(shí)驗(yàn)的衍射峰顯著增寬。故根據(jù)衍射峰的增 寬可以測(cè)定其晶粒尺寸。

在不考慮晶體點(diǎn)陣畸變的影響條件下，無(wú)應(yīng)力微晶尺寸可以由謝樂(lè)(Scherrer)公式計(jì)算 ：

D：晶粒尺寸（nm） ：

衍射角 ：衍射峰的半高寬，在計(jì)算的過(guò)程中，需轉(zhuǎn)化為弧度（rad） ：?jiǎn)紊肷?X 射線波長(zhǎng) K ：為 Scherrer 常數(shù) 當(dāng) B 為峰的半高寬時(shí) k=0.89 當(dāng) B 為峰的積分寬度時(shí) k=0.94

五、取向分析

測(cè)定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)（擇優(yōu)取向）。測(cè)定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬 的范性形變過(guò)程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動(dòng)等，也與取向的測(cè)定有關(guān)。 擇優(yōu)取向度 F 參數(shù)的計(jì)算： 以計(jì)算一般的晶面如(hk1)的 F 因子為例，需計(jì)算出與該晶面方向平行的所有晶面的強(qiáng)度之 和。

式中， I 和 I*分別表示無(wú)規(guī)則和有織構(gòu)時(shí)樣品任一晶面（hkl）衍射強(qiáng)度值。

六、結(jié)晶度的測(cè)定

結(jié)晶性高聚物中晶體部分所占的百分比叫做結(jié)晶度。是一種重要的工藝指標(biāo)。低分子晶體， 由于完-全結(jié)晶，沒(méi)有結(jié)晶度問(wèn)題。高分子晶體，由于長(zhǎng)的鏈狀結(jié)構(gòu)不易完-全整規(guī)排列，往往 導(dǎo)致非完-全結(jié)晶。 兩態(tài)分明體系的衍射圖由兩部分簡(jiǎn)單疊加而成。

一部分是晶態(tài)產(chǎn)生的衍射峰，另一部分非晶 態(tài)產(chǎn)生的彌散隆峰。理論上推導(dǎo)得出如下質(zhì)量的結(jié)晶度公式：

式中: Xc——質(zhì)量結(jié)晶度；

Ic——晶體部分的衍射強(qiáng)度；

Ia——非晶體部分的衍射強(qiáng)度；

k ——單位質(zhì)量非結(jié)晶態(tài)與單位質(zhì)量晶態(tài)的相對(duì)衍射線系數(shù)，稱總校正因子，理論上 k ≈ 1。

通過(guò)軟件計(jì)算的結(jié)晶度為相對(duì)結(jié)晶度，主要是針對(duì)晶態(tài)和非晶態(tài)差別明顯的衍射圖進(jìn)行分 析。

常見(jiàn)四種結(jié)晶狀態(tài)的 XRD 圖譜：

（a）結(jié)晶完整的晶體，晶粒較大，內(nèi)部原子的排列比較規(guī)則，衍射譜線強(qiáng)、尖銳且對(duì)稱；

（b）非晶樣品沒(méi)有衍射峰；

（c）結(jié)晶不完整的晶體，由于晶粒過(guò)于細(xì)小，晶體中有缺陷而使衍射峰形寬闊而彌散；

（d）結(jié)晶度越差，衍射能力越弱，峰形越寬。

七、XRD 其他方面的應(yīng)用

*對(duì)晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究

包括對(duì)層錯(cuò)、位錯(cuò)、原子靜態(tài)或動(dòng)態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究。

*結(jié)構(gòu)分析

對(duì)新發(fā)現(xiàn)的合金相進(jìn)行測(cè)定，確定點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣參數(shù)、對(duì)稱性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。

*液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬

研究非晶態(tài)、液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，如測(cè)定近程序參量、配位數(shù)等。

*合金相變

包括脫溶、有序無(wú)序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系等。

*特殊狀態(tài)下的分析

在高溫、低溫和瞬時(shí)的動(dòng)態(tài)分析。

*此外，小角度散射用于研究電子濃度不均勻區(qū)的形狀和大小；X 射線形貌術(shù)用于研究近完 整晶體中的缺陷如位錯(cuò)線等。