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總α、β放射性的三種測(cè)量方法

 飲用水中總α、β放射性的測(cè)量存在放射性活度低、影響測(cè)量的因素多、準(zhǔn)確測(cè)量困難等特點(diǎn)。因此，如何快速、準(zhǔn)確地獲得飲用水中的總放射性活度水平一直是科研工作者和環(huán)境監(jiān)測(cè)部門探索和關(guān)注的問題。

2.1流氣式正比計(jì)數(shù)法

  流氣式正比計(jì)數(shù)法測(cè)量水中總α、β放射性的一般步驟是將已知體積的水樣緩慢蒸發(fā)濃縮至少量（約50 ml），轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中于電熱板上進(jìn)行炭化，較后置于馬弗爐中高溫（約350℃）灰化，研磨成粉末后置于流氣式正比計(jì)數(shù)探測(cè)器中進(jìn)行測(cè)量。此法雖然簡(jiǎn)單易行，但由于其影響因素較多，結(jié)果往往不夠準(zhǔn)。

  樣品制備在能否獲得可靠的結(jié)果方面起著關(guān)鍵作用。由于水中總α、β的活度較低，需要處理大量的樣品才能獲得需要的灰量，因此在樣品的整個(gè)前處理過程中，操作者須認(rèn)真仔細(xì)地控制取樣、轉(zhuǎn)移、濃縮、洗滌、蒸干、灰化、稱重、鋪樣等每一個(gè)環(huán)節(jié)。試驗(yàn)的設(shè)計(jì)也應(yīng)盡量避免樣品的損失，水樣濃縮時(shí)溫度不能過高，以免樣品濺出和個(gè)別核素的揮發(fā)。灼燒時(shí)，也應(yīng)保證樣品不濺出。鋪樣時(shí)要保證鋪樣厚度的統(tǒng)一性和均勻性，為了獲得理想的鋪樣厚度，一般都要稱取一系列質(zhì)量不等的樣品進(jìn)行測(cè)量，并畫出其效率刻度曲線。

  水樣的處理方法對(duì)樣品活度的測(cè)量也有一定的影響。陳勇和朱海燕通過比較發(fā)現(xiàn)，不同的蒸發(fā)方式對(duì)樣品殘?jiān)康挠绊戄^大。凌永平等提出用“聚乙烯薄膜加熱法”處理水樣的方法，通過實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果比較理想。

  此外，標(biāo)準(zhǔn)源的選擇也必須慎重。放射性測(cè)量中一般采用與樣品源中放射性核素的有效能量相接近的標(biāo)準(zhǔn)源作為比較測(cè)量。一般選擇²⁴¹Am作為α標(biāo)準(zhǔn)源，選用高純度的KCl作為β標(biāo)準(zhǔn)源。標(biāo)準(zhǔn)源的表面密度也必須予以考慮，因?yàn)樗绊懺谳^后沉淀中的α和β粒子的自吸收。表面密度應(yīng)該按照不同的標(biāo)準(zhǔn)和協(xié)議中的規(guī)定嚴(yán)格控制。一般選0.5~25 mg/cm²．以便獲得比較滿意的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

  固體殘?jiān)奶匦詫?duì)測(cè)量結(jié)果也有一定的影響。如果固體殘?jiān)鼭裥员容^強(qiáng)或者存在硝酸鹽，則應(yīng)把測(cè)量盤放在石棉網(wǎng)上，用酒精燈或煤氣燈加熱幾分鐘以破壞硝酸鹽并減少樣品中的水分口j。

    樣品的擱置時(shí)間也是主要的影響因素之一，例如，半衰期較短的²²⁴Ra(T_1/2= 3.66 d)在水樣中是測(cè)不到的，因?yàn)槿雍统Ｒ?guī)的總α放射性分析之間存在時(shí)間延誤。由于缺乏關(guān)于常規(guī)放射性檢測(cè)中收集到的水樣的保存時(shí)間的引導(dǎo)法規(guī)，因此，按照常規(guī)監(jiān)測(cè)規(guī)范測(cè)得的²²⁴Ra發(fā)出的高的α放射性活度被損失的可能性較大。為了評(píng)估²²⁴Ra對(duì)總α活度的貢獻(xiàn)，樣品應(yīng)該在采樣后保存盡可能短的時(shí)間(48 h之內(nèi))，且α計(jì)數(shù)應(yīng)廢在延遲24 h后測(cè)量，以便減少氡子體對(duì)總α活度的影響。一般而言，測(cè)量時(shí)間是幾小時(shí)或者幾天。郭照河和伊利分別對(duì)同一樣品放置不同時(shí)間后測(cè)量其總α、β放射性，并對(duì)不同時(shí)間的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，樣品放置24 h后再測(cè)量且單次測(cè)量的時(shí)間大于60 min時(shí)得到的結(jié)果比較穩(wěn)定。

  需要注意的是，由于蒸發(fā)、灰化過程中要對(duì)樣品進(jìn)行加熱，所以蒸發(fā)法不能用來測(cè)量有揮發(fā)性的核素（如³H、²¹⁰Po、¹³⁷Cs等）。因?yàn)檫@些核素在加熱過程中會(huì)從樣品或殘?jiān)袚]發(fā)出來，使得實(shí)驗(yàn)測(cè)得的總α、β的放射性活度濃度比實(shí)際偏小。例如，²¹⁰Po在溫度超過100℃時(shí)就會(huì)揮發(fā)，且損失量隨其元素的化學(xué)存在形式而改變。

2.2  LSC

  較近一些學(xué)者提出了用LSC來測(cè)量水中總“α、β放射性。超低本底α、β液閃計(jì)數(shù)器，基于其較高的探測(cè)效率（達(dá)到100%）和低本底計(jì)數(shù)率，能非常有效地測(cè)量總α、β的放射性。

  LSC的樣品準(zhǔn)備非常簡(jiǎn)單。一般而言，將一定量的水樣(50~200 ml)酸化至pH為1.5~2,5，然后置于電熱板上緩慢蒸發(fā)至10 ml即可。有時(shí)水樣需要攪拌以便消除氡及其子體，并避免鹽沉淀。之后將處理過的水樣與閃爍液混合于20 ml低擴(kuò)散聚乙烯瓶中。瓶子的選擇很重要，一般來說，由于⁴⁰K的緣故，玻璃瓶比聚乙烯瓶的本底略高，但有機(jī)溶劑可能會(huì)擴(kuò)散進(jìn)入聚乙烯瓶瓶壁。為了獲得低本底、高探測(cè)效率，并避免閃爍液擴(kuò)散進(jìn)入計(jì)數(shù)瓶的瓶壁，把聚四氟乙烯涂在低擴(kuò)散性的聚乙烯瓶上或使用帶有合金蓋子的低鉀玻璃瓶。

    在實(shí)際樣品處理中也會(huì)存在化學(xué)的、色態(tài)的或者物理的淬滅，這些會(huì)降低計(jì)數(shù)效率，因此需要進(jìn)行淬滅校正。例如，高價(jià)鐵離子Fe³⁺存在于天然水源之中，如果水源中的高價(jià)鐵離子沒有被去除，則會(huì)影響測(cè)量。

    在LSC中，α、β粒子的能量分離依賴于很多因素，所以，LSC在測(cè)量總d、B放射性的過程中，不同參數(shù)的正確設(shè)置非常重要II目。其他的因素，如核素的物理化學(xué)性質(zhì)，溶液中的陰離子和粒子釋放出的能量也影響探測(cè)過程。為r實(shí)現(xiàn)對(duì)相應(yīng)核素活度的刻度，在測(cè)量時(shí)應(yīng)該使用與該核素同樣的參數(shù)。不過，Rusconi等提出，獲得一組合適的參數(shù)資料是比較困難的。

較近使用LSC來測(cè)量總α活度的研究表明，該法對(duì)于飲用水中非揮發(fā)性天然a放射性核素的篩選分析是可取的，當(dāng)飲用水中總α活度>0.05 Bq/L時(shí)，使用LSC進(jìn)行較好的鑒別。