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解決方案 | 飲用水中的潛在隱患——全氟化合物的檢測
閱讀：473發布時間：2021-8-18
全氟化合物作為一種表面活性劑和保護劑，自20世紀50年代開始生產以來被廣泛應用于工業生產和日常用品中，具有高毒性、持久性、生物累積性和遠距離遷移性等持久性有機污染物的特點。
全氟化合物的主要前處理方法為固相萃取法。固相萃取法具有操作簡單，溶劑消耗少，減少分析步驟及分析時間和適用面廣等優點。
睿科提供自動化樣品前處理解決方案，針對生活飲用水中全氟化合物的分析，將自動化前處理設備帶入檢測的全流程，協助實驗員對生活飲用水中的全氟化合物的檢測進行快速無污染前處理，保證檢測的快速、高效、準確。
儀器
■ Raykol Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀
■ Raykol Auto EVA 80全自動平行濃縮儀
■ Waters ACQUITY UPLC-XEVO Micro TQS超高壓液相色譜-串聯質譜儀
■ 超聲波清洗機
■ 渦旋振蕩器
■ 電子天平（感量 0.0001g）
試劑
■ 甲醇、乙酸銨（HPLC-MS級）
■ 氨水（HPLC-MS級）
■ 乙酸銨、冰乙酸（分析純）
耗材
■ 0.22μm醋酸纖維濾膜
■ Oasis WAX固相萃取柱（150mg，6mL）
■ Acquity UPLC BEH C18色譜柱（1.7μm，2.1mm×50mm）
水樣
處理
1L水樣，加入100μg/L內標100μL，混勻；加入乙酸銨調節pH為6.8-7.0
使用睿科Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀對樣品進行凈化
睿科Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀
活化柱子
5mL0.1%氨水-甲醇溶液；7mL甲醇和10mL超純水活化
上樣
以8mL/min流速上水樣
淋洗
5mL25mmol/L乙酸銨溶液（pH=4）和12mL超純水淋洗
干燥
小柱干燥15分鐘
洗脫
5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液進行洗脫
使用睿科Auto EVA 80全自動平行濃縮儀對樣品進行濃縮
睿科Auto EVA 80全自動平行濃縮儀
濃縮
氮吹至近干（水浴溫度≤40℃）
定容
待上機
30%甲醇溶液（3：7，V/V）進行復溶，定容至1mL渦旋混勻后上機測定分析
超高效液相色譜條件
BEH C18色譜柱，柱溫40℃，進樣體積10μL，流動相A為甲醇，流動相B為5mmol/L乙酸銨水溶液，流速0.3mL/min，梯度洗脫程序見下表。
質譜條件
離子源為電噴霧電離（ESI），負離子掃描，多反應監測（MＲM）模式分析，源溫度150℃，脫溶劑溫度500℃，脫溶劑氣流量1000L/h，碰撞氣流量50L/h，毛細管電壓2.0kV，高純氮氣用于脫溶劑和霧化，碰撞氣為氬氣。
采集末梢水水樣，分別加入低（5.00ng/L)、中（10.00ng/L）、高（50.00ng/L）三個濃度水平的11種PFCs標準濃度，每個濃度水平重復6份平行樣，分別計算11種PFCs在不同濃度水平的加標回收率、相對標準偏差。結果詳見下表，11種目標化合物在三個濃度水平的平均加標回收率范圍分別為90.0-122.0%、87.1-130.0%和80.0-114.0%，相對標準偏差分別為2.0-8.6%、1.3-9.1%和2.2-11.0%。
為了確認Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀在對樣品進行前處理過程中是否存在對目標分析物殘留及儀器是否引入目標物，在開機及實驗結束后采用前處理方法對兩份純水空白樣品進行處理，并采用超高效液相色譜串聯質譜（UPLC-MS/MS）測定結果。結果顯示，開機時處理的空白樣品以及處理實際樣品后再次處理的空白樣品，未檢出目標分析物，表明該儀器在處理樣品過程中無殘留，且沒有引進目標物。檢測結果如下表所示：
本方案建立了生活飲用水中11種全氟化合物的固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜分析方法，該方法具有線性范圍寬、檢出限和定量限低等優點，準確度和精密度適用于生活飲用水中多種全氟化合物的同時測定。
前處理凈化過程采用睿科Fotector Plus全自動固相萃取儀，精密的注射泵來控制活化和洗脫的體積，活化、洗脫、上樣流速穩定可控；同時搭配睿科Auto Eva 80高通量全自動平行濃縮儀進行濃縮，二者的樣品架可兼容使用，操作連貫簡便，采用超高效液相色譜-串聯質譜儀進行檢測，結果可知實驗取得了優異的回收率和RSD結果，且空白測定確認前處理過程既沒有由于儀器系統問題引進污染，也沒有因為分析目標物殘留在儀器中引起交叉污染的問題，從而說明兩款前處理儀器適用于生活飲用水中全氟化合物檢測的前處理。
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