固相萃取技術是一種采用吸附劑將樣品中的目標物質從復雜矩陣中提取出來的分離純化方法。目前,固相萃取已廣泛應用于環境、食品、生物等領域。而固相萃取儀則是實現這項技術的核心裝置之一,其穩定性和可靠性對于實驗結果至關重要。
然而,在長期使用過程中,由于人為操作失誤或設備本身原因,可能會導致固相萃取儀出現各種故障。本文將結合實踐經驗介紹常見的幾類故障以及其解決方法。
一、進樣針無法自動運行
1.問題描述:
當按下手動進樣鍵時, 進樣針不能往下運動;在自動模式下也無反應。
可能原因:
(1)電源插頭未插緊;
(2)主控板與步進馬達連接不良;
(3)步進馬達損壞;
(4)機械部件卡住或堵塞。
解決方案:
(1)檢查電源插頭是否正常接觸;
(2)檢查主控板與步進馬達之間的連接是否良好;
(3)更換步進馬達;
(4)檢查機械部件,如三通閥等,是否卡住或堵塞。
二、泵不工作
問題描述:
當啟動固相萃取儀時, 泵無法正常運轉。
可能原因:
(1)電源插頭未插緊;
(2)泵管被氣體或液體擊中造成破損或脫落;
(3)關鍵元器件故障導致泵不能正常工作。
解決方案:
(1)確保電源插頭已經牢固連接到了設備上;
(2)檢查并更換可能存在破損和脫落的泵管;
(3)若以上兩種情況都不存在,則需要將設備拆開進行細節排除,并找出關鍵元器件進行相關維修。
三、采樣量偏大/偏小
問題描述:
在使用固相萃取儀提取目標物質時, 樣品容積要求為1000uL,但是實際提取得到幾乎沒有目標物質(偏小),或者得到的溶液明顯濃縮了(偏大)。
可能原因:
(1)樣品進樣量設置不正確;
(2)萃取柱使用時間過長或者出現堵塞等問題;
(3)固相萃取儀的流速調節不當。
解決方案:
(1)檢查并重新設置樣品進樣量;
(2)更換固相萃取柱, 并確保其正常工作狀態;
(3)根據實驗要求調整固相萃取儀中液體的流速和壓力,以獲得正確的采樣量。
四、結果質量差
問題描述:
在進行目標物質提取時,所得到的溶液含有較大數目非目標化合物,造成結果質量偏低。
可能原因:
(1)選擇了錯誤類型或規格的吸附劑;
(2)未對待測解析矩陣進行適當預處理導致存在干擾物;
(3) 操作簡單失誤導致步驟執行錯誤.
解決方案:
(1) 確認吸附劑是否選用合適,并且是經過驗證可行性后再開始操作。例如可以通過實驗比較來確定選擇;
(2) 使用適當的方法對待測解析矩陣進行預處理, 如pH調節、加入鹽類等方法會帶來顯著影響;
(3) 仔細閱讀固相萃取儀的使用說明并按照說明進行操作,如果不確定可以查看相關資料或請教專業人員。
結論:
以上介紹了固相萃取儀常見故障及其解決方法。在實際應用中,我們需要耐心對待每一個問題,并盡可能找到最合適、可靠的解決方案來保證用于分析和檢測目標物質的樣品具有高質量和準確性。
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