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真空固相萃取儀故障分析

閱讀：1278 發(fā)布時間：2022-10-14

真空固相萃取儀可應(yīng)用于各類食品安全檢測，農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控，醫(yī)藥衛(wèi)生，環(huán)境保護，商品檢驗，自來水及化工生產(chǎn)實驗室。

常見故障分析：

1、篩板堵塞

常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過濾溶液的作用。

當上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時，這些顆粒雜質(zhì)會在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成一層顆粒層，隨著壓力的增加以及時間的延長，顆粒層會越來越嚴實，Z終導(dǎo)致篩板*堵死，溶液無法通過固相萃取柱。

遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過濾，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響。

例如食品中人工合成著色劑的測定，當樣品為飲料、配制酒等液體時，過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的，而當樣品為糕點固相萃取裝置、谷物制品以及果凍時，上樣前需先高速離心或者過濾，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。

2、流速緩慢

固相萃取過程中流速不能太快，流速太快不利于目標化合物在填料上的保留以及溶劑與目標化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過程。當然流速也不能太慢，否則會大大延長前處理的時間。

流速太慢的原因：

2.1樣品粘度高，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時，需要對樣品充分稀釋，降低上樣液的濃度；

2.2填料較多或者太緊密，此時需要增強負壓或者減少填料的使用量；

2.3溶劑極性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時，先用水、甲醇，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的極性不同，從而導(dǎo)致流速很慢，遇到這種情況，可以增加負壓或者選用合適的溶劑進行過渡。