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如何正確使用顯微熔點測定儀
閱讀：2527 發(fā)布時間：2019-10-24
顯微熔點測定儀有兩種，反射式和透射式。
反射式光源在側(cè)面，如果顯微鏡上沒有光源的話，可以在邊上放一盞臺燈，使用的時候打開臺燈直接照射加熱臺，目前顯微熔點測定儀多是這種結(jié)構(gòu)。 透射式光源在熱臺的下面，熱臺上有個孔，光線從孔中透上來，這種結(jié)構(gòu)因為熱臺中心有孔，熱電偶不能測量熱臺中心的溫度，因此有時溫度測的不準(zhǔn)。透射式的視野比較好看，而反射式有時視野不好看，但溫度測的準(zhǔn)，制造也比較簡單。
新買的熔點測定儀需要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)溫度，一般廠家會提供一點標(biāo)樣，如果沒有標(biāo)樣也可以用已知熔點的純物質(zhì)自己測一下。100度以下，100－200度和200度以上都需要分別校正，并且根據(jù)你的測定范圍主要校正某一個范圍，因為不可能這幾個溫度范圍都能校正到同一精度。
測定時取很少量的樣品，用鑷子尖挑一點即可，放在載玻片上，蓋上蓋玻片，輕輕研磨，讓樣品形成很薄的一層。在顯微鏡下觀察，樣品為分散的很小的顆粒，能看到顆粒形狀即可，顆粒太小不利于觀察，顆粒太大測量不準(zhǔn)，更不能形成一片，因為樣品如果堆積在一起，導(dǎo)熱會不均勻，一方面熔點測不準(zhǔn)，另一方面會使熔程變長。準(zhǔn)備好樣品后蓋上熱臺上配的玻璃片，這主要是防止揮發(fā)樣品污染物鏡，調(diào)整焦距后就可以加熱了。
通常載玻片比較厚，導(dǎo)熱比較慢，可以使用兩個蓋玻片夾住樣品，對于不揮發(fā)的樣品可以只用一片蓋玻片托住樣品，而不在樣品上加蓋。熱臺上的玻璃片也可以不加，但建議加，可以保護(hù)物鏡。重要的是每次測定要采用同樣的方法，因為樣品加不加蓋，熱臺加不加蓋，測定的結(jié)果都是不同的，有時誤差還相當(dāng)?shù)拇蟆?/div>
加熱時，開始升溫速度可快一些，當(dāng)達(dá)到預(yù)計熔點溫度以下10－20度時將升溫速度調(diào)到每分鐘1－3度，如果是指針式的電壓表，按我的經(jīng)驗調(diào)到50，升溫速度就比較快了，接近熔點時調(diào)到25左右就可以了（現(xiàn)在有些熔點測定儀可以程序升溫，可以事先設(shè)定好這些參數(shù)，比較方便），具體情況還需要使用中摸索。當(dāng)顆粒形狀變圓或出現(xiàn)明顯液滴時記錄初熔點，視野內(nèi)*變成液體時記錄終熔點。升華樣品一定要加蓋，否則還沒到熔點，你的樣品就不見了。有些樣品在低于熔點的溫度會發(fā)生晶型的轉(zhuǎn)變，這時就需要靠經(jīng)驗來分辨是達(dá)到了初熔點，還是晶型變化。