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標(biāo)準(zhǔn)亞甲藍(lán)溶液910.0g/L±0.1g/L標(biāo)準(zhǔn)濃度)配制;
(1)測定亞甲藍(lán)中的水分含量w。稱取5g左右的亞甲藍(lán)粉末,記錄質(zhì)量mh,準(zhǔn)確到0.01g。在100℃±5℃的溫度下烘干至恒重(若干溫度超過105℃,亞甲藍(lán)粉末會(huì)變質(zhì)),在干燥器中冷卻,然后稱重,記錄質(zhì)量mg,準(zhǔn)確到0.01g。按式(T0349-1)計(jì)算亞甲藍(lán)的含水率w
w = (mh-Mg)/mg×100
式中:mh—亞甲藍(lán)粉末的質(zhì)量(g);
mg—干燥后亞甲藍(lán)的質(zhì)量(g)。
(2)取亞甲藍(lán)粉末(100+w)(10g±0.01g)/100(即亞甲藍(lán)干粉末質(zhì)量10g),準(zhǔn)確至0.01g。
(3)加熱盛有約600mL潔凈水的燒杯,水溫不超過40℃。
(4)邊攪動(dòng)邊加入亞甲藍(lán)粉末,持續(xù)攪動(dòng)45min,直至亞甲藍(lán)粉末全部溶解為止,然后冷卻至20℃。
(5)將溶液倒入1L容量瓶中,用潔凈水淋洗燒杯等,使所有亞甲藍(lán)溶液全部移入容量瓶,容量瓶和溶液的溫度應(yīng)保持在20℃±1℃,加潔凈水至容量瓶1L刻度。
(6)搖晃容量瓶以保證亞甲藍(lán)粉末溶解。將標(biāo)準(zhǔn)液移入深色儲(chǔ)藏瓶中,亞甲藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液保質(zhì)期應(yīng)不超過28d。配制好的溶液應(yīng)標(biāo)明制備日期、失效日期,并避光保存。
制備細(xì)集料懸濁液
(1)取代表性試樣,縮分至約400g,置烘箱中在105℃±5℃條件下烘干至恒重,待冷卻至室溫后,篩除大于2.36mm顆粒,分兩部分備用 。
(2)稱取試樣200g,準(zhǔn)確至0.1g。將試樣倒入盛有500mL±5mL潔凈水的燒杯中,將攪拌器速度調(diào)到600min,攪拌器葉輪離燒杯底部約10mm。攪拌5min,形成懸濁液,用移液管準(zhǔn)確加入5mL亞甲藍(lán)溶液,然后保持400r/min±40r/min轉(zhuǎn)速不斷攪拌,直到試驗(yàn)結(jié)束。
亞甲藍(lán)吸附量的測定
(1)將濾紙架空放置在敞口燒杯的頂部,使其不與任何其它物品接觸。
(2)細(xì)集料懸濁液在加入亞甲藍(lán)溶液并經(jīng)400r/min±40r/min轉(zhuǎn)速攪拌1min起,在濾紙上進(jìn)行A次色暈檢驗(yàn)。即用玻璃棒沾取一滴懸濁液滴于濾紙上,液滴在濾紙上形成環(huán)狀,中間是集料沉淀物,溶液的數(shù)量應(yīng)使沉淀物直徑在8mm~12mm之間。環(huán)繞一圈無色的水環(huán)。當(dāng)在沉淀物周圍邊緣放射出一個(gè)寬度約1mm左右的淺藍(lán)A暈時(shí),試驗(yàn)成為陽性。
(3)如果A次的5mL亞甲藍(lán)沒有使沉淀物周圍出現(xiàn)色暈,再向懸濁液中加入5mL亞甲藍(lán)溶液,繼續(xù)攪拌1min,再用玻璃棒沾取一滴懸濁液,滴于濾紙上,進(jìn)行二次色暈試驗(yàn),若沉淀物周圍仍未出現(xiàn)色暈,重復(fù)上述步驟,直到沉淀物周圍放射出約1mm的穩(wěn)定淺藍(lán)A暈。
(4)停止滴加亞甲藍(lán)溶液,但繼續(xù)攪拌懸濁液,每1min進(jìn)行一次色暈試驗(yàn)。若色暈在A初的4min內(nèi)消失,再加入5mL亞甲藍(lán)溶液;若色暈在第5min消失,再加入2mL亞甲藍(lán)溶液。兩種情況下,均應(yīng)繼續(xù)攪拌并進(jìn)行色暈試驗(yàn),直至色暈可持續(xù)5min為止。
(5)記錄色暈持續(xù)5min時(shí)所加入的亞甲藍(lán)溶液總體積,**至1mL。
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