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GC-122型氣相色譜儀使用中常出現(xiàn)的問題及分析
閱讀：1371 發(fā)布時(shí)間：2017-6-15
GC-122型氣相色譜儀是南京利爾實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)的高性能、多用途氣相色譜儀。可配用多種檢測器（如FID、ECD、TCD 等），同時(shí)裝有毛細(xì)柱和填充柱兩套氣路控制系統(tǒng)，并可以同時(shí)操作，具有靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)，對(duì)于環(huán)境保護(hù)、生物化學(xué)、糧油食品、大氣、水源等樣品的分離分析，效果較好。但在使用過程中，由于對(duì)儀器的性能不了解或操作不熟練等原因，常出現(xiàn)以下問題：
1填充柱子時(shí)掌握不好和安裝時(shí)易出錯(cuò)；火點(diǎn)不燃或儀器靈敏度達(dá)不到要求；
2檢測時(shí)不出峰或峰形不好等。下面就以上幾個(gè)問題談一談看法，以供同行參考。
根據(jù)進(jìn)樣方式的不同正確地安裝柱子填充和安裝色譜柱是儀器操作的*步，也是做好色譜檢測的重要步驟之一。氣相色譜儀常用的填充柱為不銹鋼金屬柱，在不銹鋼柱中裝填料和安裝色譜柱時(shí)，要注意區(qū)分兩種情況：一種是柱頭進(jìn)樣，一種是氣化進(jìn)樣7 這是很重要的。這兩種進(jìn)樣方法在裝填料尤其是安裝色譜柱時(shí)是有很大區(qū)別的，在實(shí)際操作中常常容易弄錯(cuò)，不加區(qū)別地都按柱頭進(jìn)樣法安裝甚至是*錯(cuò)誤地安裝。一般來說，我們采用的填充柱進(jìn)樣大多是氣化進(jìn)樣，即通過把被測樣品衍生化成易氣化的化合物后，用注射器注射進(jìn)入色譜進(jìn)樣口氣化室，使衍生化合物在此被瞬間氣化。這需要兩個(gè)條件：一是要有足夠高的氣化溫度，另外是要有足夠的封閉的汽化空間，這樣才能使氣化后的衍生樣品隨著載氣直接進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。 很可能會(huì)使注射器針尖不能順利扎入色譜柱頭內(nèi)，樣品進(jìn)到氣化器后，由于沒有封閉的氣化裝置，使樣品雖然在此被加熱，但樣品氣體并不能順利進(jìn)入色譜柱，這就大大增加了柱子的死體積，更會(huì)嚴(yán)重影響色譜分析效果；若是象圖1所示的安裝方法，雖能保證樣品能順利進(jìn)入色譜柱，但由于氣化空間太小或幾乎沒有氣化空間，使進(jìn)來的樣品還未氣化*就被載氣帶入色譜柱，這不僅測不好樣品，更會(huì)污染柱子。若是柱頭進(jìn)樣，圖所示的安裝方法卻是*正確的。
柱頭進(jìn)樣時(shí)填料的裝填要求在填充柱進(jìn)樣口一端要留出足夠的一段空柱，以便進(jìn)樣時(shí)注射器針能全部插入氣化器，在安裝色譜柱時(shí)，特別要注意在色譜柱進(jìn)樣口的安裝，要盡量深地把柱子插入進(jìn)樣器出口接頭內(nèi)，而且一定要把氣化管的下端伸進(jìn)柱頭，以保證進(jìn)樣時(shí)針尖能順利扎入柱內(nèi)；當(dāng)填充柱用于氣化進(jìn)樣時(shí)，填料時(shí)在進(jìn)樣口一端則不需留出一段空柱，但在填充柱頭的前端必須加一個(gè)石英襯套（相當(dāng)于內(nèi)插管）與氣化管連接，還應(yīng)配用專門的連接頭與色譜柱相連。在操作中許多人常在此犯錯(cuò)誤，往往不加石英襯套。該石英襯套對(duì)色譜行為有很大影響，它除了能提供一個(gè)溫度均勻的氣化室外，更能減少在氣化期間樣品分解的可能性，而且易于拆換清洗，保持氣化室的清潔，避免基流增加；安裝時(shí)要盡量深地把石英襯套小心推入進(jìn)樣器出口端，并務(wù)必把氣化管的下端伸進(jìn)石英襯套；而另一端與檢測器相連的部分則不需要留空柱段，安裝如圖3 所示。 正確掌握點(diǎn)火方法，合理控制檢測器靈敏度氫火焰檢測器) 在點(diǎn)火操作和選擇靈敏度時(shí)要嚴(yán)格注意氫氣和空氣的流量配比。當(dāng)儀器的進(jìn)樣口、檢測器、柱箱溫度達(dá)到操作溫度并平衡后，才能打開氫氣和空氣氣源（否則空氣中的水汽和雜質(zhì)會(huì)污染氫火焰檢測器，易造成檢測器堵塞），并通過調(diào)節(jié)二者的針形閥旋鈕到適當(dāng)流量比，否則就點(diǎn)不燃火。一般來講，點(diǎn)火時(shí)要把氫氣的流量調(diào)大，空氣的流量調(diào)小， 二者流量比一般為175mL/min,150mL/min，大約相當(dāng)于氫氣與空氣流量閥開啟7.5圈與5圈的流量之比。而FID檢測器靈敏度主要取決于兩個(gè)方面：一是,H2 對(duì)載氣N2 的流速之比，二者有一個(gè)操作的佳比例（見圖.）；二是空氣的流速。一般來說，當(dāng)樣品中被測組分濃度高時(shí)，可以考慮增加空氣的流速；當(dāng)被測組分濃度低時(shí)，可以減少空氣流速。另外，靈敏度的控制與衰減的選擇應(yīng)相互協(xié)調(diào)，進(jìn)樣時(shí)應(yīng)盡量采用與信號(hào)衰減相一致進(jìn)樣量，以使被測組分出峰達(dá)到佳狀態(tài)。正確分析和處理檢測時(shí)不出峰或峰形不好的問題
許多情況下，由于種種原因檢測中常出現(xiàn)不出峰或峰型不好等情況，這時(shí)，要分析問題的具體原因。一般來說，主要是因?yàn)橐韵聨讉€(gè)方面：
1氫火焰檢測器的火未點(diǎn)燃：這時(shí)要重調(diào)氫氣和空氣的流量，重新點(diǎn)火；
2微量注射器堵塞或太舊：用溶劑清洗注射器或更換新針；
3進(jìn)樣器硅橡膠墊漏或色譜柱連接松動(dòng)：更換橡膠墊，擰緊連接裝置和散熱圈；
4檢測器噴氣口堵塞：這時(shí)要考慮拆卸檢測器，清洗后重裝；
5離子線斷開：檢查檢測器和放大器之間的連接線和接點(diǎn)；
6進(jìn)樣量太大和進(jìn)樣速度慢：這會(huì)影響色譜柱效率。進(jìn)樣量過大會(huì)造成色譜柱超負(fù)荷，使檢測結(jié)果失真；進(jìn)樣速度慢會(huì)使色譜峰加寬，影響分離效果。這時(shí)要適當(dāng)減少進(jìn)樣量，在注射器刺入進(jìn)樣口膠墊后，快速進(jìn)樣，并快速拔出注射針。總之，要使檢測順利進(jìn)行，除了要切實(shí)掌握色譜的一般原理外，還要熟練掌握氣相色譜儀的操作步驟，首先弄清儀器的正確安裝方法，在檢測中碰到問題要冷靜思考，善于分析，斷試驗(yàn)和總結(jié)，手腦并用，檢測水平才能不斷提高。
1填充柱子時(shí)掌握不好和安裝時(shí)易出錯(cuò)；火點(diǎn)不燃或儀器靈敏度達(dá)不到要求；
2檢測時(shí)不出峰或峰形不好等。下面就以上幾個(gè)問題談一談看法，以供同行參考。
根據(jù)進(jìn)樣方式的不同正確地安裝柱子填充和安裝色譜柱是儀器操作的*步，也是做好色譜檢測的重要步驟之一。氣相色譜儀常用的填充柱為不銹鋼金屬柱，在不銹鋼柱中裝填料和安裝色譜柱時(shí)，要注意區(qū)分兩種情況：一種是柱頭進(jìn)樣，一種是氣化進(jìn)樣7 這是很重要的。這兩種進(jìn)樣方法在裝填料尤其是安裝色譜柱時(shí)是有很大區(qū)別的，在實(shí)際操作中常常容易弄錯(cuò)，不加區(qū)別地都按柱頭進(jìn)樣法安裝甚至是*錯(cuò)誤地安裝。一般來說，我們采用的填充柱進(jìn)樣大多是氣化進(jìn)樣，即通過把被測樣品衍生化成易氣化的化合物后，用注射器注射進(jìn)入色譜進(jìn)樣口氣化室，使衍生化合物在此被瞬間氣化。這需要兩個(gè)條件：一是要有足夠高的氣化溫度，另外是要有足夠的封閉的汽化空間，這樣才能使氣化后的衍生樣品隨著載氣直接進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。 很可能會(huì)使注射器針尖不能順利扎入色譜柱頭內(nèi)，樣品進(jìn)到氣化器后，由于沒有封閉的氣化裝置，使樣品雖然在此被加熱，但樣品氣體并不能順利進(jìn)入色譜柱，這就大大增加了柱子的死體積，更會(huì)嚴(yán)重影響色譜分析效果；若是象圖1所示的安裝方法，雖能保證樣品能順利進(jìn)入色譜柱，但由于氣化空間太小或幾乎沒有氣化空間，使進(jìn)來的樣品還未氣化*就被載氣帶入色譜柱，這不僅測不好樣品，更會(huì)污染柱子。若是柱頭進(jìn)樣，圖所示的安裝方法卻是*正確的。
柱頭進(jìn)樣時(shí)填料的裝填要求在填充柱進(jìn)樣口一端要留出足夠的一段空柱，以便進(jìn)樣時(shí)注射器針能全部插入氣化器，在安裝色譜柱時(shí)，特別要注意在色譜柱進(jìn)樣口的安裝，要盡量深地把柱子插入進(jìn)樣器出口接頭內(nèi)，而且一定要把氣化管的下端伸進(jìn)柱頭，以保證進(jìn)樣時(shí)針尖能順利扎入柱內(nèi)；當(dāng)填充柱用于氣化進(jìn)樣時(shí)，填料時(shí)在進(jìn)樣口一端則不需留出一段空柱，但在填充柱頭的前端必須加一個(gè)石英襯套（相當(dāng)于內(nèi)插管）與氣化管連接，還應(yīng)配用專門的連接頭與色譜柱相連。在操作中許多人常在此犯錯(cuò)誤，往往不加石英襯套。該石英襯套對(duì)色譜行為有很大影響，它除了能提供一個(gè)溫度均勻的氣化室外，更能減少在氣化期間樣品分解的可能性，而且易于拆換清洗，保持氣化室的清潔，避免基流增加；安裝時(shí)要盡量深地把石英襯套小心推入進(jìn)樣器出口端，并務(wù)必把氣化管的下端伸進(jìn)石英襯套；而另一端與檢測器相連的部分則不需要留空柱段，安裝如圖3 所示。 正確掌握點(diǎn)火方法，合理控制檢測器靈敏度氫火焰檢測器) 在點(diǎn)火操作和選擇靈敏度時(shí)要嚴(yán)格注意氫氣和空氣的流量配比。當(dāng)儀器的進(jìn)樣口、檢測器、柱箱溫度達(dá)到操作溫度并平衡后，才能打開氫氣和空氣氣源（否則空氣中的水汽和雜質(zhì)會(huì)污染氫火焰檢測器，易造成檢測器堵塞），并通過調(diào)節(jié)二者的針形閥旋鈕到適當(dāng)流量比，否則就點(diǎn)不燃火。一般來講，點(diǎn)火時(shí)要把氫氣的流量調(diào)大，空氣的流量調(diào)小， 二者流量比一般為175mL/min,150mL/min，大約相當(dāng)于氫氣與空氣流量閥開啟7.5圈與5圈的流量之比。而FID檢測器靈敏度主要取決于兩個(gè)方面：一是,H2 對(duì)載氣N2 的流速之比，二者有一個(gè)操作的佳比例（見圖.）；二是空氣的流速。一般來說，當(dāng)樣品中被測組分濃度高時(shí)，可以考慮增加空氣的流速；當(dāng)被測組分濃度低時(shí)，可以減少空氣流速。另外，靈敏度的控制與衰減的選擇應(yīng)相互協(xié)調(diào)，進(jìn)樣時(shí)應(yīng)盡量采用與信號(hào)衰減相一致進(jìn)樣量，以使被測組分出峰達(dá)到佳狀態(tài)。正確分析和處理檢測時(shí)不出峰或峰形不好的問題
許多情況下，由于種種原因檢測中常出現(xiàn)不出峰或峰型不好等情況，這時(shí)，要分析問題的具體原因。一般來說，主要是因?yàn)橐韵聨讉€(gè)方面：
1氫火焰檢測器的火未點(diǎn)燃：這時(shí)要重調(diào)氫氣和空氣的流量，重新點(diǎn)火；
2微量注射器堵塞或太舊：用溶劑清洗注射器或更換新針；
3進(jìn)樣器硅橡膠墊漏或色譜柱連接松動(dòng)：更換橡膠墊，擰緊連接裝置和散熱圈；
4檢測器噴氣口堵塞：這時(shí)要考慮拆卸檢測器，清洗后重裝；
5離子線斷開：檢查檢測器和放大器之間的連接線和接點(diǎn)；
6進(jìn)樣量太大和進(jìn)樣速度慢：這會(huì)影響色譜柱效率。進(jìn)樣量過大會(huì)造成色譜柱超負(fù)荷，使檢測結(jié)果失真；進(jìn)樣速度慢會(huì)使色譜峰加寬，影響分離效果。這時(shí)要適當(dāng)減少進(jìn)樣量，在注射器刺入進(jìn)樣口膠墊后，快速進(jìn)樣，并快速拔出注射針。總之，要使檢測順利進(jìn)行，除了要切實(shí)掌握色譜的一般原理外，還要熟練掌握氣相色譜儀的操作步驟，首先弄清儀器的正確安裝方法，在檢測中碰到問題要冷靜思考，善于分析，斷試驗(yàn)和總結(jié)，手腦并用，檢測水平才能不斷提高。