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應用領域 | 農業,建材,交通,航天,司法 |
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瀝青蠟含量測定儀操作使用試驗方法:
◆將工業酒精注入浴缸內,并使液面離上蓋高約30mm,打開電源開關(注意:儀器電源應按國標接地)在數顯溫度控制器上設定所需的溫度(-20°C)。
◆向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準至0.1gm,用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,用已知質量的150ml錐形瓶作接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側開一小孔以備不凝氣體溢出,用燃氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住。
◆調節火焰強度,使從漸熱開始起在5--8分鐘內達到初餾,以每秒鐘2滴的速度連續蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內完成,蒸餾終了后,在支管中殘留的鎦出油不應流入接受器中。
◆餾出油稱準至0.05g,為使油混合均勻適當加熱搖動,從油樣中取出適量試樣,加入至已知質量的100ml錐形瓶中,稱準至1mg,使其冷卻過濾后所得得蠟量在50----100mg之間,油量不超過10g。
◆將冷卻過慮裝置組裝好后,在盛有油樣的100mm乙迷,充分融解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙迷分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,再加入20ml乙迷進行混合。
◆將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時,使蠟充分結晶。拔下柱桿塞,過濾被析出的蠟,用適當方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來,在過濾30分鐘。
◆啟動抽濾裝置,保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右,當蠟層上的濾液將盡時。一次加入30ml預冷至-20°C的乙迷--乙純(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內壁繼續過濾,當冷洗劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5分鐘,將蠟中的溶劑抽干。
◆從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中的濾液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙純-乙迷混合溶液沖洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
◆將冷卻過濾裝置重新裝妥,再將30ml已預熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml.然后立即進行吸濾,至無液滴滴落。
◆將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10ml--15ml,洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
◆將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入干燥箱中一小時,干燥條件為105±5°C,殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時,稱準至0.1mg.
◆整個試驗完成后,關閉所有電源開關。
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試驗步驟:
制備餾分試樣
◆在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
◆當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃氣爐時,調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
◆調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小),從加熱開始起5min~8min內開始初餾(支管端口流出*滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續蒸餾至餾分油,瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
◆將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來那個,得到餾分油總質量(m1),準備至0.05g。
◆將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然后,將熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質量1g~3g(m2),準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。
冷凍分離
◆將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(乙迷—乙純)高約70mm以上,以便向冷浴內加干冰不致濺入試樣冷卻桶內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。
◆將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙迷,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙純注入試樣冷卻筒內與乙迷充分混合均勻。從加入乙迷時間開始,冷卻1h,使蠟充分結晶析出。
◆預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL乙迷---乙純體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
◆當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。
◆當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節U形水銀柱壓力計真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,然后小心地關閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30mL,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。
用途:
該儀器是依據SH/T0425-92《石油瀝青蠟含量測定方法》標準要求設計、制作的。適用于裂解蒸餾法測定道路石油瀝青的蠟含量本儀器符合交通部JTL052-2000標準。
參數:
◆工作溫度:-25℃~+40℃。
◆水浴介質:乙純。
◆水浴面積:300 x 300 x 280mm。
◆降溫平均速度:0.8℃/min。
◆控溫精度:±0.5℃。
◆制冷功率:1.5匹。
◆加熱功率:lkw。
◆降霜功率:70W。
功能特點:
◆本儀器采用蒸餾冷卻的方法測定試樣的蠟含量,儀器共分為上下兩部分:上半部分含有攪拌電機、溫度傳感器、氣路分配器、試樣器皿掛勾架等,下半部分為冷卻過濾部分。
◆本儀器特別設計的氣路分配器、試樣器皿掛勾架,充分考慮了儀器使用的專業性,是儀器使用更合理,更方便。
◆本儀器的恒溫浴缸采用大口徑杜瓦瓶,保溫性能好,觀察窗口不結霧,觀察方便。
◆本儀器溫度控制器采用精度高、溫度顯示清晰、控溫點設置方便的數字溫控儀,控溫精度高、降溫迅速、操作簡便。
◆儀器為落地式結構,每次可同時作三個樣品的分析試驗,試驗效率高。
操作規程:
◆在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
◆當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
◆調節加熱強度,從加熱開始起5min-8min內開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續蒸餾至無餾分油,瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
◆有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準確至0.05g。
◆將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
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