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絕熱量熱儀是在實(shí)驗(yàn)室條件下模擬潛在熱失控反應(yīng)的專業(yè)測(cè)試儀器。該儀器主要用于精細(xì)化工、制藥、農(nóng)業(yè)化肥、有機(jī)化學(xué)、聚合物與塑料、含能材料等領(lǐng)域的化工工藝研發(fā)、工藝優(yōu)化與放大、化學(xué)品熱危險(xiǎn)性評(píng)估、燃爆事故調(diào)查與分析以及熱動(dòng)力學(xué)研究等。
由于絕熱量熱儀分析技術(shù)的快速發(fā)展，現(xiàn)在測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)的絕熱量熱儀和方法很多，主要分為兩大類：一類是用于高溫條件下或者測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)比較高的材料的動(dòng)態(tài)法；另一類是適合于中低溫度條件或者中低導(dǎo)熱系數(shù)的材料的穩(wěn)態(tài)法．動(dòng)態(tài)法又可以分為熱線法和激光導(dǎo)熱法，穩(wěn)態(tài)法分為熱流法、保護(hù)熱板法和保護(hù)熱線法．
相對(duì)于其它方法，激光導(dǎo)熱法具有試樣尺寸小、樣品制備簡(jiǎn)單、測(cè)量溫度范圍和導(dǎo)熱系數(shù)范圍廣以及重復(fù)性和精確性高的特點(diǎn)．絕熱量熱儀以實(shí)驗(yàn)室購(gòu)買的德國(guó)耐馳公司生產(chǎn)的型號(hào)為L(zhǎng)FA457激光導(dǎo)熱儀為例：測(cè)量溫度范圍寬，能達(dá)2 000℃ ；導(dǎo)熱系數(shù)覆蓋范圍廣，從普通的絕熱塑料0．05w／(m ·K)至金剛石的2000w／(m·K)均能測(cè)量．因此，目前*熱擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)量一半以上都是使用該方法．
激光導(dǎo)熱法的測(cè)量原理
以型號(hào)LFA457的激光導(dǎo)熱儀為例，在爐體控制的一定溫度下，絕熱量熱儀由激光源發(fā)射光脈沖均勻照射在圓柱體樣品的下表面，對(duì)試樣進(jìn)行均勻加熱，使用紅外檢測(cè)器連續(xù)測(cè)量樣品上表面相應(yīng)溫升過(guò)程，后對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)學(xué)分析．在絕熱的條件下，得到如下的公式：
其中：a為熱擴(kuò)散系數(shù)(cm ／s)；d為樣品厚度(cm)t0.5為樣品上表面溫度升高50%所需的時(shí)間(s)．
由上式得到熱擴(kuò)散系數(shù)．導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量方法之一是測(cè)量熱擴(kuò)散系數(shù)(a)、比熱容(cp)和密度(ρ)隨溫度的變化，然后根據(jù)下式計(jì)算：
一般在室溫下測(cè)量密度，其隨溫度的變化可使用線膨脹系數(shù)表進(jìn)行修正．絕熱量熱儀比熱容可在測(cè)量中使用比較法與熱擴(kuò)散系數(shù)同時(shí)測(cè)得，即進(jìn)行參比物質(zhì)和待測(cè)樣品的比較．但是測(cè)試需要的條件很多且比較苛刻，尤其是需要挑選比熱容大小相似的參比物質(zhì)，這對(duì)于大多數(shù)新材料測(cè)試來(lái)說(shuō)，比較困難．并且通過(guò)比較得到的比熱容數(shù)據(jù)誤差很大，造成終計(jì)算得到的導(dǎo)熱數(shù)據(jù)不可靠．因此，通過(guò)其它途徑測(cè)得準(zhǔn)確可靠的比熱容數(shù)據(jù)，是得到精確的導(dǎo)熱系數(shù)的關(guān)鍵因素之一．目前，采用差示絕熱量熱儀測(cè)量比熱容是*的方法并得到廣泛的應(yīng)用．在此，引入一種新的測(cè)量方法，絕熱量熱儀即利用差示絕熱量熱儀進(jìn)行比熱容的精確測(cè)量，再由差示絕熱量熱儀和激光導(dǎo)熱儀聯(lián)用來(lái)測(cè)材料的導(dǎo)熱系數(shù)．
DSC測(cè)定比熱的原理和方法
差示掃描量熱法是測(cè)量輸入到試樣和參比物的熱流量差或功率差與溫度或時(shí)間的關(guān)系的一種方法．根據(jù)此原理設(shè)計(jì)得到差示絕熱量熱儀．
絕熱量熱儀產(chǎn)品特點(diǎn)
1.支持加熱—等待—搜尋(HWS)模式、恒溫模式、等速掃描模式等；
2.配備專業(yè)的數(shù)據(jù)分析軟件，可實(shí)現(xiàn)放熱起始溫度、絕熱溫升、活化能、指前因子等參數(shù)的自動(dòng)計(jì)算；
3. 軟件集成國(guó)家安監(jiān)總局《精細(xì)化工反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估導(dǎo)則》反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估方法及標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)工藝危險(xiǎn)度一站式評(píng)估；
4.關(guān)鍵零部件均為品牌，保證儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定工作；
5.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后可接入惰性氣體對(duì)爐體進(jìn)行快速降溫；
6.具有實(shí)驗(yàn)狀態(tài)指示和超壓、超溫報(bào)警功能；
7.爐蓋自動(dòng)升降功能，保證安全，方便操作；
8.專業(yè)的工業(yè)設(shè)計(jì)，簡(jiǎn)潔大方；
9.友好的人機(jī)交互，易學(xué)、易懂、易操作。
絕熱量熱儀將一定量的試樣置于密封的氧彈中，在充足的氧氣條件下，令試樣*燃燒，燃燒所放出的熱量被氧彈及周圍的一定量的水（內(nèi)筒水）吸收，水的溫升與試樣燃燒釋放的熱量成正比。在規(guī)定的條件下預(yù)先標(biāo)定量熱儀的熱容量。要測(cè)定發(fā)熱量時(shí)，只要嚴(yán)格按照標(biāo)定熱容量的條件進(jìn)行試驗(yàn)，并準(zhǔn)確測(cè)定出試樣燃燒后內(nèi)筒水的溫升值，采用科學(xué)的辦法，即可計(jì)算出試樣的發(fā)熱量。在恒溫式量熱儀系統(tǒng)中，由于外筒和室溫之間和內(nèi)筒與外筒之間實(shí)際存在著熱交換，給發(fā)熱量的計(jì)算帶來(lái)了麻煩，因此，為了校正由熱交換引起的計(jì)算誤差，在建立發(fā)熱量計(jì)算數(shù)學(xué)模型時(shí)引入了冷卻系數(shù)K和綜合常數(shù)A。K和A可通過(guò)對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定計(jì)算得出。
絕熱量熱儀的安裝與準(zhǔn)備
請(qǐng)嚴(yán)格按照本說(shuō)明書關(guān)于環(huán)境條件的要求，將儀器放置在平穩(wěn)、牢固的平臺(tái)上。靠近儀器安放位置應(yīng)設(shè)有符合要求的電源插座。
先將套筒注滿水（好是蒸餾水或去離子水），然后，按其后背印字提示連接方箱與電氣控制箱之間的對(duì)接電纜，后將絕熱量熱儀電源插頭插入具有良好接地的電源插座上，既可開始調(diào)試。
