淀粉等非牛頓液體的粘度檢測概述

閱讀：1644發(fā)布時間：2015-3-19

上海羽通儀器儀表廠多年來從事旋轉粘度計的研發(fā)和生產，由于淀粉的物性特征，決定了淀粉粘度測定的復雜性，為了便于客戶的選型，我們總結了一些方法供大家參考，下面做個簡要的介紹：
一粘度的定義
粘度也叫粘性系數(shù)，為兩層液體間一定面積、一定速度梯度時的內摩擦力。
粘度可用布拉班德（Brabender）粘度計、旋轉粘度計和烏氏（Ubbelohde）粘度計等測量。粘度與濃度、溫度、粒徑等密切相關，不同測量方法的測量精度及測量單位是不同的，有些不能相互換算。烏氏粘度計用于一定溫度下試樣粘度的測定，如接枝淀粉側鏈相對分子質量的測定，利用烏氏粘度計測出特性粘度，再按[η]＝KM公式求出平均相對分子質量，平時則較少采用。一般在國內普遍采用旋轉粘度計，紡織工業(yè)（漿紗）均采用 NDJ-79型粘度計，造紙工業(yè)和紡織印染則采用NDJ－1型粘度計。旋轉粘度計針對非牛頓液體測量過程不好掌握，并且不能連續(xù)測量淀粉試樣在糊化過程中的變化曲線，但價格比較便宜，所以在淀粉流通和交易領域中常采用布拉班德粘度計。
二粘度測定儀器
1.旋轉粘度計
（1）NDJ-1型，同步電機以穩(wěn)定的速度旋轉，連接刻度圓盤，再通過游絲和轉軸帶動轉子旋轉。如果轉子未受到液體的阻力，則游絲、指針與刻度圓盤同速旋轉，指針在刻度盤上指出的讀數(shù)為“0"。反之，如果轉子受到液體的粘滯阻力，則游絲產生扭矩，與粘滯阻力抗衡zui后達平衡，這時與游絲連接的指針在刻度圓盤上指示一定的讀數(shù)（即游絲的扭角）。將讀數(shù)乘上特定的系數(shù)即得液體的粘度。NDJ-1型粘度計測定粘度有4種轉子，測定粘度范圍為10~10000mPa·s；低粘度有5種轉子，測定粘度范圍為：0.1～10000mPa·s，且有4檔轉速，分別為 6r／min，12r／min，30r／min和 60r／min。可根據(jù)需要選擇。
（2） NDJ-79型粘度計儀器的驅動是一個微型的垂直安裝的同步電動機，它以 750r／min的恒速旋轉，幾乎不受載荷和電源電壓變化的影響。電動機的殼體采用懸掛式安裝，當轉簡在液體中旋轉受到阻力產生反作用時，殼體便偏轉。電動機殼體轉動被兩根正反游絲所抵消，而當游絲的力矩同轉筒上的力矩兩者平衡時，與電機殼體相連的指針便給出一個刻度讀數(shù)，后者同轉簡的運動阻力成正比，于是刻度讀數(shù)就表示動態(tài)粘度的量值。NDJ-79型粘度計測量范圍為 1～ 1000000mPa·s。測定器具有3個單元，標準配置是兩個單元，可根據(jù)不同要求選用不同的單元。
哈克（HAAKE）粘度計和Brookfield粘度計都是旋轉式粘度計。
2．布拉班德粘度計
布拉班德粘度計是連續(xù)追蹤淀粉糊化過程中粘度變化zui常用的儀器，也叫做淀粉粘度儀（AmylograPh）。它是一種與同心雙層圓筒型旋轉粘度計相近似的儀器。這種儀器是使外筒以一定速度（75r／min）旋轉，在帶動內筒的圓板上安裝8根支桿，與此相對，在外筒底部也安裝8根支桿，使外筒在試樣中轉動時產生的扭矩與彈簧的扭轉相平衡，將彈簧偏轉的角度記錄在記錄紙上。溫度是通過安裝在溫度計的水銀觸點，以一定的速度往上升高的，它能與時間成比例，每隔 lmin 升高 1.5 ℃。另外，通過往冷卻管道中輸送冷水也可以一定速度進行冷卻。記錄下的粘度時間（溫度）曲線稱為布拉班德粘度曲線。以700cm·g作為1000布拉班德粘度單位（ BU ）。
測定時預先往500ml 25℃的蒸餾水中加入一定量的淀粉（馬鈴薯淀粉5%，甘薯淀粉6％，小麥和玉米淀粉10％），使之zui高粘度能達到700~800BU，然后倒入外筒內。從25℃逐步升溫到聽95℃，在95℃保持10~60min，然后通入沖水緩慢冷至50℃，就D稱為達到95℃時的粘度； E稱為在95℃保持10min后的粘度；B—E稱為降落值，表示粘度的穩(wěn)定性。降落值越小，熱穩(wěn)定性越大；F表示冷卻到 50℃時的粘度；F—E稱為稠度；F－C稱為回值；G表示在50℃保持lh后的粘度。
3. 細管粘度計
（1）短管粘度計有恩氏粘度計和福特杯兩種。當一定體積的流體通過比較短的細管時，用流出的時間求得粘度，是這類粘度計的特點。用短管粘度計，操作比較簡單，但精度不高。恩氏粘度計和福特杯廣泛用于淀粉及其衍生物的檢驗測定，一般以流出時間為20～100s 為好。測定時將制好的糊液倒入試料容器至3個標針所標示的液面處，移開木塞，測200ml糊液在測定溫度時流入定量杯中所用的時間。

（2）毛細管粘度計如烏氏粘度計。
三粘度測定方法的簡單描述
不同行業(yè)對粘度測量要求，測量方法、測定儀器、固含量、測定溫度及轉子的轉速也不相同。
1．紡織工業(yè)
（l）經(jīng)紗上漿稱取 18g樣品（絕干）于500ml三頸燒瓶，加入182ml水，置于超級恒溫水浴中。其中一個瓶口插入攪拌器，另一瓶口連接冷凝管，邊攪拌邊升溫至 95℃，保溫1h后測粘度。打開超級恒溫水浴的泵開關，將95℃的熱水打入測定筒的夾套內，待溫度達95℃后，將待測溶液倒人測定筒內。掛好轉子，并上下移動轉子，以除去筒內的氣泡。啟動轉子電源，待指針穩(wěn)定后讀數(shù)。
（ 2）印花糊料將樣品打入一定固含量的糊液中，用 NDJ-1型粘度計測定粘度。
待測液體，置于直徑不小于70mm的燒杯或直筒形容器中。將選配好的轉子旋入連接螺桿。旋轉升降旋鈕，使儀器緩慢下降，轉子逐漸浸入被測液體中，直至轉于液面標志和液面相平，調整儀器水平。按下指針控制桿，開啟電機開關，轉動變速旋鈕，使所需轉速數(shù)向上，對準速度指示點，放松指針控制桿，使轉子在液體中旋轉。經(jīng)多次旋轉（一般旋轉20～30s），待指針趨于穩(wěn)定時，按下指針控制桿，關閉電機，讀取讀數(shù)。
2. 造紙工業(yè)
（1）涂布用變性淀粉稱取 30g（或 20g、25g，絕干）樣品于250ml燒杯中，加 70ml水攪拌分散，置于 95℃水浴中，待糊化后并保溫15min，取出冷至55℃（有的工廠冷至30℃），用NDJ-1型粘度計，在60r／min時用3號轉子測定粘度。
（2）表面旋膠用變性淀粉稱取6g（絕干）樣品于250ml燒杯中，加94ml水攪拌分散并置于95℃水浴中，待糊化后保溫15min，取出冷至55℃，用 NDJ-l型粘度計，在 60r／min時用3號轉子測其粘度。
（3）酸化淀粉稱取6g樣品（絕干）于250ml燒杯中，加94ml水攪拌分散后置于95℃水浴中。糊化并在此溫度下保持 15min，取出冷至40℃，用NDJ-79型粘度計，1號轉筒測定粘度。

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