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紫外熒光硫含量測定的影響因素
閱讀：338發(fā)布時間：2023-2-15
紫外熒光硫含量測定的影響因素
1.取樣影響
按照GB/T 4756標(biāo)準(zhǔn)取樣，若是樣品中包括易揮發(fā)性元素，可能會因容器開啟時間過長而對測定結(jié)果產(chǎn)生影響，故而應(yīng)盡量縮短開啟裝有樣品容器的時間，并需在取出樣品后對其加以分析，以此來避免可能出現(xiàn)的硫損失、污染等狀況，且若是樣品不及時使用，在存放期間應(yīng)在容器內(nèi)保持充分混合。
2.進(jìn)樣影響
進(jìn)樣影響可從兩個方面來闡述：①進(jìn)樣速度。設(shè)定自動進(jìn)樣器在各個階段的推動速度時，應(yīng)結(jié)合硫積分區(qū)間加以調(diào)節(jié)，保證硫積分峰面積可始終在積分區(qū)間中，若是進(jìn)樣速度過快或者過慢，都可能會引發(fā)峰拖尾問題，造成積分面積遠(yuǎn)超正常積分區(qū)域，降低測量準(zhǔn)確性；②進(jìn)樣量。若是氧流量、裂解溫度已經(jīng)確定，增加進(jìn)樣量會讓測量值增大，而如何選擇進(jìn)樣量需參考樣品含硫量，若是含硫量較大，應(yīng)減少進(jìn)樣量，反之則增加進(jìn)樣量，以此來降低分析誤差，提升檢測精度，但此過程需保持好“度"，因若是過度增加進(jìn)樣量，可能會讓樣品燃燒不充分，并在膜分離管、裂解管口等位置出現(xiàn)大量積碳，影響測量結(jié)果，嚴(yán)重時會造成儀器損壞。
3.裂解溫度影響
溫度會直接影響相關(guān)反應(yīng)達(dá)到平衡所消耗的時間，若是溫度足夠，會在短時間內(nèi)達(dá)到平衡，故而在含量測定時，需考慮石英管性能、使用壽命等因素，若是在測量時發(fā)現(xiàn)噻吩類硫化物等出現(xiàn)分解困難的狀況，可考慮適當(dāng)提升裂解溫度，避免對測定結(jié)果產(chǎn)生負(fù)面影響。
4.氣體純度影響
此處所指的氣體純度多指的是載氣（氮?dú)?、氬氣等）、氧氣，若是這些氣體純度不足，會形成相應(yīng)的基線噪音，對測定低含量樣品形成不利影響；為降低空白值，應(yīng)在測定過程中選擇高純氬氣、高純氧氣，避免該方面的因素影響結(jié)果。
5.除水效果影響
除水效果影響多指的是裂解氧氣除水，在SO2溶于水后會有部分損失，期間會形成熒光猝滅，引發(fā)負(fù)誤差，因此在載氣與氧氣裂解時，需嚴(yán)控除水過程，可選擇以分子篩、變色硅膠等完成除水；燃燒碳?xì)浠衔飼r，會產(chǎn)生二氧化碳與水，選擇對應(yīng)的反滲透膜，只能SO2通過，過濾經(jīng)過的二氧化碳、水，消除干擾。
6.樣品組成影響
樣品組成主要是通過對SO2的轉(zhuǎn)化率加以干擾來施加對測量值的影響，一般情況下，SO2不會過多受到樣品組成、硫化物類型影響，而無機(jī)物、有機(jī)物樣品中涉及的硫形態(tài)，基本不會對SO2轉(zhuǎn)化過程產(chǎn)生過多影響。
7.載氣流速影響
為提升分析結(jié)果準(zhǔn)確度，需保持載氣流速均勻，若是流速過快，可能會造成分析結(jié)果較高，若情況嚴(yán)重會引發(fā)分析結(jié)果失去精度；若是載氣流速較慢，會引發(fā)出峰緩慢，并可能出現(xiàn)雙峰，分析結(jié)果準(zhǔn)確度不足；若是載氣流速出現(xiàn)波動，可能會造成峰形不對稱，亦會影響分析結(jié)果。可選擇在氧化爐石英管內(nèi)設(shè)定載氣流速壓力，使其保持在10.5-11.04kPa區(qū)間范圍內(nèi)；若是裂解氧氣在樣品汽化后發(fā)揮作用，可氧化揮發(fā)性組分中涉及的硫，獲取二氧化硫，而通過氧可讓樣品迅速揮發(fā)，故而可知氧與裂解氧若是太小，可能會形成對樣品氧氣的不利影響，形成積碳，并讓管道堵塞；若是流量過大，會形成SO2，難以實(shí)現(xiàn)樣品的充分燃燒，以上情況會造成檢測顯示值對比正常值略小；若是氬氣流量小，會讓進(jìn)樣器針頭氧化，其流量過大亦會影響檢測結(jié)果。
8檢測電壓值與增益影響
①以電壓檢測來說，其會直接影響測定效果，故而需參考標(biāo)樣濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，檢測器接收的電信號包括最小值、最大值，其會受到電壓器、增益、靈敏度檔等的影響；②以增益來說，若是增益不變，設(shè)定較高的檢測電壓值，可能會讓信號值遠(yuǎn)超實(shí)測區(qū)間范圍，故而需測量時考慮可適當(dāng)降低靈敏度檔與電壓值，若是儀器長時間使用，亦會降低靈敏度，針對該種情況，一方面需重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，提升檢測電壓，另一方面需對儀器設(shè)備進(jìn)行整修、保養(yǎng)，避免其在后續(xù)的檢測時出現(xiàn)同種類型的問題。
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