胡椒基氯的合成
閱讀:1915 發布時間:2015-11-14
CAS號:20850-43-5
制備方法:在500ml的三口燒瓶中依次加入20g的鄰苯二酚,100ml的二氯甲烷,75ml的二甲亞砜(DMSO),在加熱攪拌下緩慢加入20g50%的氫氧化鉀水溶液,溫度控制在90度回流加熱4小時,然后蒸餾回收二氯甲烷,蒸餾余液得粗產物,用水洗至中性,再用無水硫酸鈉干燥可得無色油狀液體胡椒環約10g左右,產率57%左右,然后將三聚甲醛溶于濃鹽酸,加入胡椒環,攪拌1小時,氯甲基化后制得該品。
用途:小檗堿鹽酸鹽(鹽酸黃連素)的中間體。
設備;可以選用鞏義市宏華儀器設備工貿有限公司的單層玻璃反應釜,帶回流,冷凝等功能