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離子色譜儀色譜柱的維護與清洗要點
離子色譜柱作為離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規液相色譜柱價格要貴很多。因此,對離子色譜柱的維護保養十分重要。
1、接離子色譜柱前確保系統已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
2、確保色譜柱不進入顆粒物。樣品一定要經過預處理,去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負擔的物質。
3、確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,還要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
4、確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩定性。
5、色譜柱的清洗清洗色譜柱注意事項:清洗前,應將分離柱與系統分離,讓廢液直接排出。另外,每次清洗后應用去離子水沖洗10min以上,再用淋洗液平衡系統。清洗時的流速不宜過快,在1ml/min以下。
無機離子的玷污離子半徑較大的無機離子與交換基團結合,影響正常的交換分離。首先應考慮用組分相同且濃10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗陰離子分離柱上的金屬離子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗陽離子分離柱上的某些金屬(如Al3+)可使用1—3mol/L HCl。
有機物玷污清洗色譜柱內的有機物常用甲醇或乙腈,但對帶有羧基的陽離子分離柱需要避免使用甲醇。低交聯度的離子交換樹脂填充的色譜柱(交聯度小于5%)清洗液中有機溶劑的濃度不宜超過5%。
離子色譜柱是一款高容量氫氧根體系色譜柱,用于分析疏水性離子(包括多磷酸鹽,硫氰酸鹽,硫代硫酸鹽,高氯酸鹽)和多價陰離子(包括多磷酸鹽和聚羧酸鋅)。