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介紹色譜柱樣品制備和保存相關知識
首先介紹色譜柱的安裝:
1、首先應確認柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內徑盡可能使用內徑較小的管線,同時控制進樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝色譜柱之前,確認流路系統中的溶劑是否正常。對分析較復雜的樣品建議安裝保護柱。
2、為了使色譜柱與儀器系統達*的連接效果,應盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,如原來的接頭長期匹配其他類型的色譜柱,建議在連接新色譜柱前應檢查匹配情況,避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液。
3、使用PEEK 材料的通用接頭,只需用手擰緊不需要特定扳手,使用壓力為5000psi;使用溫度不得超過100℃。
色譜柱樣品制備與操作:
1、樣品應當盡可能溶解在能與流動相相互溶的溶劑中。除特殊指明外,如使用強溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。
2、樣品溶液在進樣前應使用針頭式過濾器對樣品預先過濾。頻繁改變流動相組成,會加速降低柱效。
3、色譜柱由高壓勻漿法裝填,能承受較高壓力。為獲得*分離效果,使用時請不要超過200kgf,而且避免壓力突然上升或變化,否則會造成硅膠填料的破壞,減少色譜柱的使用壽命。除特殊要求外zui高操作溫度不要超過60℃。
保存色譜柱:
1、如果流動相含有酸或無機鹽,應當先用去離子水(20倍柱體積)沖洗干凈。然后用用100%乙腈或甲醇保存色譜柱。zui后用柱子的接頭密封,并放在穩定的環境中存放。
2、應避免色譜柱受到直接的機械沖擊或摔落,避免造成色譜柱性能的降低。