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關于離子色譜柱的固定液涂漬要求說明
離子色譜柱的性能除了與固定相性能有關外,還與填充技術有關。在正常條件下,填料粒度>20um時,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20um時,濕法填充較為理想。填充方法一般有4種:①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規模制備柱的填充;②徑向加壓法;③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;④干法。柱填充的技術性很強,大多數實驗室使用已填充好的商品柱。
必須指出,離子色譜柱的獲得,裝填技術是重要環節,但根本問題還在于填料本身性能的優劣,以及配套的色譜儀系統的的結構是否合理。
一根好的離子色譜柱不僅與選擇合適的固定液和擔體有重要關系,而且固定液能否在擔體表面上分布呈一層薄而均勻的膜,以及與固定相的填允情況有密切的關系。為了在擔體表面得到一層薄而均勻的液膜,固定液的涂漬一般采用靜態法。
以靜態法涂漬固定液的過稈如下:根據需要稱取一定量的固定液,溶解在一適當的有機溶劑中。對這種溶劑一般打以下幾點要求:
以靜態法涂漬同定液的過程如下:根據需要稱取一定量的固定液,溶解在一適當的有機溶劑中。對這種溶劑一般有以下幾點要求:
①不和固定液起化學反應;
②與間定液能形成無限互溶體系,加入擔體后不出現分層現象。從分子結構上講,溶劑和固定液應具有某些相似性,如化學鍵、官能團等;
③沸點適當,有一定的揮發度。
為了使其迅速地*溶解,可將盛此溶液的容器(如燒杯)放作熱水浴上,水浴溫度應低于該溶劑沸點以20℃,待*溶解后,把一定量的經預處理和篩分過的擔體倒入,在適當溫度下輕輕搖動燒杯,讓溶劑均勾揮發,以保證固定液在擔體表面均勻分布,待其中所用溶劑*揮發后即涂漬完畢。一般說來,這樣可以得到均均涂漬的柱填充物。應當注意,在涂漬過程中不可圖快而用烘箱或在高溫下烘烤;若揮發太快,不易涂漬均勻,也不宜用玻璃棒猛烈攪拌,以使擔體損傷。