水熱反應(yīng)小型釜是在一定溫度、壓力條件下選用水溶液作為反應(yīng)系統(tǒng),使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)品,經(jīng)過控制溶液的溫度差使發(fā)生對(duì)流以形成過飽和狀態(tài)而分出成長(zhǎng)晶體。可用于納米材料的制備、化合物合成、晶體生長(zhǎng)等方面,也能夠用于小劑量的組成反應(yīng),是高校極常用的小型反應(yīng)釜。
水熱反應(yīng)釜是一個(gè)不銹鋼容器,內(nèi)部裝有聚四氟乙烯內(nèi)襯,不銹鋼容器有精密的螺來壓緊聚四氟乙烯內(nèi)襯達(dá)到密封的效果25ml水熱合成反應(yīng)釜保證在230攝氏度(壓力3Mpa)以下環(huán)境中使用,聚四氟乙烯內(nèi)膽可以裝腐蝕性物質(zhì)例如強(qiáng)酸或強(qiáng)堿,在密閉的情況下加熱溶樣。廣泛用于在高校實(shí)驗(yàn)室、化工、制藥、疾控中心、乳業(yè)檢測(cè)、環(huán)境、食物等研究場(chǎng)所。
水熱反應(yīng)小型釜具體操作步驟如下:
1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積80%;
2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
3、將水熱反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫所需反應(yīng)溫度,反應(yīng)溫度必須低于安全使用溫度;
4、反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻室溫,才能取出反應(yīng)釜,進(jìn)行后續(xù)相關(guān)操作;
5、水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,內(nèi)膽和外套分開,50℃下干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞;
6、溶劑熱反應(yīng)的溶劑嚴(yán)禁使用低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑,容易產(chǎn)生過高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸;
7、反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生,如氮?dú)狻錃獾热芙庑缘偷臍怏w,不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng);學(xué)生拿不準(zhǔn)的體系,如確需進(jìn)行反應(yīng),應(yīng)在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進(jìn)行。
8、應(yīng)合理安排反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)盡可能不要過夜進(jìn)行。