高壓反應釜的使用規程一定要按照要求來進行
高壓反應釜的操作步驟。
1、定時檢查各項容器,反應設備,如果發現破損,要及時更換,否則,在不知情的情況下進行實驗,造成的后果是難以想象的。
2、溫度計;操作時,溫度計一定要以正確的方法放置到反應容器中,否則,不僅測出的溫度不準確,還有可能導致實驗失敗。
3、壓力機;高壓反應釜要用特定的壓力計,一般選擇是氧氣壓力計,如果,不小心選擇了其他氣體的壓力計,就有可能造成不看設想的后果。
4、壓力選擇;一定要清楚實驗所要求的具體的壓力值大小,并且選用專業的壓力計,在壓力容許的范圍內進行試驗,否則,壓力小了,達不到實驗反應釜的要求,壓力值大了,就十分有可能造成危險。
5、實驗地點;物理和化學反應不是隨隨便便就可以進行的,尤其是高壓下的反應,對實驗地點的要求更高,所以,在進行實驗的過程當中,一定要按照試驗的要求選擇實驗地點。
6、清潔;注意高壓反應釜內的清潔,每次實驗完畢之后,一定要清理干凈,里面有雜質的時候,切勿擅自開始進行實驗。
高壓反應釜使用規程
1、每次使用前仔細檢查反應釜及儀表,壓力表指針是否指向0,反應釜蓋和反應釜體連接是否正常,反應釜體與支架放置是否正常,皮帶是否正常,溫度探頭是否插入孔內,加料口是否關閉。
2、按實驗要求投送液體物料,投送方法為打開反應釜蓋,通過燒杯加入,投送完物料后,將釜蓋蓋上,擰緊螺絲。
3、關閉氫氣、氮氣進氣閥、出氣閥,檢查氫氣管道、氮氣管道兩端是否密封。
4、打開攪拌開關,檢查攪拌是否正常,如出現異常,停止后續操作,檢查匯報。
5、輕輕打開氮氣鋼瓶總開關,然后輕輕打開氮氣減壓閥開關,待氮氣分壓達到1.2Mpa左右后停止。
6、輕輕轉動打開反應釜氮氣進氣閥,待反應釜壓力表指針停止轉動(理論上此時反應釜壓力表讀數與氮氣減壓閥分壓表一致,考慮到表不一樣,此時可能為1Mpa)時,輕輕關閉反應釜氮氣進氣閥。等待5min,仔細查看反應釜壓力表讀數,如果有降低,則停止后續步驟,關閉氮氣鋼瓶總閥,進行檢漏,方法為將檢漏液輕輕涂到氣體連接口,包括進氣口、出氣口、儀表連接口、八個釜蓋螺母等,觀察是否有氣泡冒出。
7、檢漏完畢后重復第5、6步驟,直至1Mpa氣壓下無泄漏現象。
8、輕輕轉動打開反應釜出氣閥,直至其氣體壓力顯示為0。
9、重復操作6、7、8步驟三次。關閉反應釜出氣閥,關閉氮氣鋼瓶總開關及分壓開關(注意分壓開關擰松為關閉)。
10、輕輕打開氫氣鋼瓶總開關,然后輕輕擰緊氫氣減壓閥開關,待氫氣分壓達到0.8Mpa左右后停止。
11、輕輕轉動打開反應釜氮氣進氣閥,待反應釜壓力表指針停止轉動(理論上此時反應釜壓力表讀數與氫氣減壓閥分壓表一致,考慮到表不一樣,此時可能為0.5Mpa)時,輕輕關閉反應釜氫氣進氣閥。
12、輕輕轉動打開反應釜出氣閥,直至其氣體壓力顯示為0。
13、重復操作11、12步驟三次,但要注意后一次操作不需要關閉反應釜出氣閥,要保持約0.5Mpa的分壓(以氫氣減壓閥的分壓表為準,指示0.8Mpa)。關閉氫氣鋼瓶總開關及分壓開關(注意分壓開關擰松為關閉)。
14、打開攪拌器冷卻水開關,保持循環冷卻水暢通。設定溫度至120℃,開始升溫,同時將攪拌速率調整至300r/min,升溫電壓不超過220V。
15、密切關注壓力表讀數,看是否有異常,如發現指正異常顯示,則切斷電源,