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土壤全氮的測定方法 (開氏法 )
土壤是作物氮素營養的主要來源,土壤中的氮素包括無機態氮和有機態氮兩大類, 其中95%以上為有機態氮,主要包括腐殖質、蛋白質、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收,有機態氮必須經過礦化作用轉化為銨,才能被作物吸收,屬于緩效氮。
開氏法
近百年來,許多科學工作者對全氮的測定方法不斷改進,提出了許多新方法,主要有重鉻酸鉀-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸銅-硫酸消化法。但開氏法目前仍作為一個統一的標準方法,此法容易掌握,測定結果穩定,準確率較高。
開氏法測氮的原理為:在鹽類和催化劑的參與下,用濃硫酸消煮,使有機氮分解為銨態氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標準溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝態氮)。含有硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮后,再用還原鐵粉使全部硝態氮還原,轉化為銨態氮。其中硫酸鉀在消煮過程中可提高硫酸沸點,硫酸銅起催化作用,以加速有機氮的轉化。硒粉是催化劑,可縮短轉化時間。但此法操作繁瑣,測定一個樣品大約需要40~60min,不適合大批量樣品分析,也不適合處理固定態氮和硝態氮含量較高的土壤。
土壤肥力測定儀法
樣品預處理。土壤樣品去除草根、石塊后放于塑料薄膜上,自然風干,四分法研磨后過0.15mm篩備用。
樣品分析。樣品分析采用土壤肥力儀和TOC儀測定法。
準確稱取0.50g土樣置于50ml三角瓶中,滴加水濕潤,加3ml濃H2SO4和數滴雙氧水,架彎頸小漏斗,電爐加熱至H2SO4回流,待土樣變灰白,取下三角瓶,冷卻。將土樣全部移入50ml容量瓶,加水定容后澄清。
取5ml澄清液至50ml容量瓶,加3ml10mol/lNaOH,使溶液 pH 值≥12,再加水定容搖勻。取出約30ml溶液用氨敏電極測定全氮;同時用TOC儀測定樣品溶液全氮含量。以上測定過程重復5次。