0.05當量濃度KOH乙醇溶液配置及標定
一、當量濃度的概念:
溶液的濃度用1升溶液中所含溶質的克當量數(gram-equivalent number)來表示的叫當量濃度,用N表示。
當量濃度= 溶質的克當量數/溶液體積(升)
克當量數= 質量/克當量
克當量(gram-equivalent weight)實際上是指物質的基本摩爾單元的摩爾質量。
當量= 原子量/化合價, 若原子量采用克原子量時,則當量就成為克當量。
克原子量就是現在常說的原子量。
以KOH(氫氧化鉀)為例,堿的當量=堿的分子量/堿分子中所含氫氧根數。即1N=1 mol/L。
OH- :1mol/L的KOH就是1N(KOH分子量為56)。
二、配置方法:
按國標GB/T264石油產品酸值測定法標準配制 0.05N的1升氫氧化鉀乙醇溶液操作步驟如下:
1、用萬分之一分析天平稱量4克分析純KOH,保留小數點后4位。氫氧化鉀固體不可直接放在托盤上,也不可放在紙上稱量,要放在小燒杯中稱量。
2、在稱量氫氧化鉀的燒杯中直接加少量(約5ml)蒸餾水溶解。
3、冷卻至室溫,用乙醇(95%分析純)稀釋。
4、選取并檢查1L的容量瓶是否漏水(若沒有容量瓶也可以用燒杯等代替)。用玻璃棒將稀釋液引流到容量瓶內。在使用容量瓶過程中,手應該拿在容量瓶瓶頸以上,避免造成瓶內液體受熱體積膨脹,造成讀數不準確。玻璃棒引流應該放在刻度線以下(見圖1),避免一部分溶液留在刻度線以上。
注意:轉移過程中有液體濺出,濃度偏?。蝗芤毫粼诳潭染€以上造成濃度偏小。
5、用乙醇洗滌燒杯和玻璃棒2~3次,轉移到容量瓶中,每次洗滌用量不要過多。
注意:沒有洗滌,造成氫氧化鉀量減少,濃度偏小。洗滌后洗滌液沒有倒入容量瓶中,濃度偏小。
6、定容:使溶液凹液面與1000ml刻度線相切,眼睛平視液面(見圖2)。用燒杯加乙醇至液面離刻度線還有1~2cm處,改用膠頭滴管滴加。蓋上容量瓶瓶塞,右手食指抵住瓶塞,上下顛倒容量瓶幾次。
注意:容量瓶只是配制容器、不可長久保存溶液。應轉移至小口試劑瓶中密封備用。(是聚乙烯容器中)放置24h后,用塑料管虹吸上層清液至另一聚乙烯溶器中。
三、標定
1、稱取0.35g左右于105~110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀(到0.1mg),溶于50ml無CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l)。用配制好的KOH乙醇溶液滴定至溶液呈粉紅色,同時做空白試驗,臨用前標定。
2、計算式:
C(KOH)=(m×1000)/(V1-V0)M
C(KOH)----氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M --------鄰苯二甲酸氫鉀的質量的準確數值,單位為克(g);
V1--------氫氧化鉀-乙醇溶液的體積的數值,單位為毫升(ml);
V0--------空白試驗氫氧化鉀-乙醇溶液的體積的數值,單位為毫升(ml);
M --------鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22];
3、標定時,平行實驗不得少于八次,兩人各做四平行,每人四平行的測定結果的極差與平均值之比不得大于0.1%,結果取平均值。
4、制備的標準溶液的濃度與規定濃度的相對誤差不得大于5%。如KOH易潮解,稱取的量并非是實際質量,這樣會造成濃度偏低。
5、滴定分析用標準溶液需在常溫(15℃~25℃)下保存,對于此標準溶液保存時間一般不超過一個月。超過應棄去重配。若無沉淀,可重新標定后使用。
6、試劑瓶應貼上標簽注明溶液名稱、濃度、日期。
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