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礦石標準出臺在即 索坤送您銻檢測方案
注意啦，又有新標準將要出臺了!4月14號中國國家標準化管理委員會公示了《2016*批擬立標準公開征求意見》，在《公開征求意見》中提到鎢礦石、鉬礦石化學分析方法第21部分：砷量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法和第22部分：銻量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法。無論是從施行不久的新的食品安全國家標準還是此次的《公開征求意見》來看，擁有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的原子熒光光光度計在食品、環(huán)保以礦山地質(zhì)等行業(yè)發(fā)揮著越來越重要的作用。作為氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地，北京金索坤公司感到壓力的同時更加有動力來為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤。
北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司是一家專業(yè)從事原子熒光光譜儀的研發(fā)、生產(chǎn)以及銷售的*企業(yè)，在使用原子熒光法檢測樣品中重金屬含量方面積累了很多的經(jīng)驗，今天就借著《公開征求意見》中提到的鎢礦石、鉬礦石化學分析方法來和大家分享一下使用金索坤產(chǎn)品SK-樂析原子熒光光度計檢測重金屬銻的分析測試方法。.
銻的推薦分析條件（以金索坤SK-樂析為例）
基本物理參數(shù)：
(1)Sb的原子熒光光譜：
波長(nm) | 206.83 | 217.53 | 231.11 | 252.85 |
能級(eV) | 0―5.992 | 0―5.696 | 0―5.362 | 1.222―6.123 |
波長(nm) | 259.80 | 259.80 | 277.70 | 287.79 |
能級(eV) | 1.055―5.826 | 1.222―5.992 | 1.222―5.696 | 1.055―5.362 |
206.83，217.58，231.15（nm）線為共振熒光，故有zui強的熒光信號。
277.70，287.79（nm）線為直躍線熒光，熒光信號很弱。
非分辨的發(fā)射和熒光譜線為259.805，259.809（nm）。
252.95（nm）純粹是一種熱助激發(fā)熒光線。
(2)氫化物的物理性質(zhì)：
氫化物 | 熔點（℃） | 沸點（℃） |
SbH3 | -88 | -18.4 |
標準儲備液的配制：
稱取2.7430g酒石酸銻鉀(KSbC4H4O7•1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液Sb濃度為1000μg/mL。
標準系列配制：
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl (v/v)稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Sb濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標準系列：
標準號 | 加入1.00μg/mL標準體積(mL) | 加入HCl體積 （mL） | 加入混合液體積(mL) | zui終體積 (mL) | 標準濃度 μg/mL |
1 | 0.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.00 |
2 | 1.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.01 |
3 | 2.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.02 |
4 | 5.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.05 |
5 | 10.00 | 10.00 | 10 | 100 | 0.10 |
注:混合液為5%硫脲+5%抗壞血酸溶液
還原劑的配制：
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入2.0gKBH4繼續(xù)溶解，若有沉淀過濾后使用。
測定條件：
光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA
負高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，在500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~80轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值)：0.01ng/mL
注意事項：
(1)本說明所配制的銻標準貯備液為三價狀態(tài)，為防止在保存期間銻被氧化，仍建議采用硫脲或硫脲+抗壞血酸或碘化鉀預(yù)先還原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 還原速度受溫度影響，室溫低于15℃，至少應(yīng)放置60分鐘。樣品也必須同樣進行預(yù)還原。
(2)配制的標準溶液的容量瓶必須長期固定不變，不要任意變動。
(3)配制標準溶液時，建議采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套標準溶液。
(4)根據(jù)被測樣品不同含量的需要, 可改變標準使用液的濃度及配制不同的標準系列。而后改變負高壓和燈電流，設(shè)定適宜的測量條件。
干擾及其消除方法：
(1)水樣中常見元素在下列濃度對1μg/l Sb測定不干擾：K10mg/l,Na20mg/l, Ca50mg/l, Mg30mg/l, Cu2mg/l, Mn2mg/l, Cd2mg/l, Pb1mg/l, Fe2mg/l,Cr1mg/l, Zn1mg/l, Se1mg/l, AL1mg/l, Hg1mg/l。但As元素大于0.1mg/l時有正干擾,小于0.1mg/l不產(chǎn)生干擾。
(2)在地質(zhì)樣測定時Cu、Ni、Co和Au等元素有干擾，可以與As一樣，加入5%硫脲―抗壞血酸混合溶液消除干擾。
(3)其它可形成氫化物元素As、Bi、Se、Te和Sn等不大于10mg/l時無干擾。
分析特殊樣品時，還可用沉淀及溶劑萃取等方法來消除干擾。
擁有國內(nèi)自主知識產(chǎn)權(quán)的氫化法原子熒光光度計，是我國分析儀器行業(yè)的驕傲。而秉承著為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤金索坤公司也將一如既往的為打造具有多、快、好、省的新一代原子熒光光度計不懈的努力。
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