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應用原子熒光形態分析儀測試食品中無機砷
閱讀：2949 發布時間：2016-1-20
隨著大眾對于食品安全的關注度逐步提高，對于食品中有害金屬元素的檢測也成了眾人關注的焦點。近期，應用原子熒光形態分析儀檢測食品中無機砷的標準進入了眾多實驗室檢測人員的視線。何為原子熒光形態分析儀？如何應用其檢測食品中無機砷？北京金索坤為您一一解答。
原子熒光形態分析儀（液相色譜原子熒光聯用儀）是匯集北京金索坤多年技術研究成果，專門針對As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(銻)等元素形態分析需求設計的產品，配備了在線消解模塊，并采用金索坤具有技術的連續流動進樣方式與液相泵進行無縫對接使用。既可做形態分析使用又可單獨作為氫化法原子熒光光譜儀使用，結構簡單，操作方便,轉換靈活。
1、形態分析原理示意圖
2、液相泵
連續流動的液相洗脫液可直接進入金索坤原子熒光連續流動進樣系統，實現了液相色譜與原子熒光光譜儀無縫對接。從而提高檢測靈敏度及精密度。同時無縫對接精簡了管路，有效減少峰展寬。
液相泵進樣自動觸發信號，可實現等度洗脫，工作站自動采集信號并實時記錄數據。
具有大屏幕液晶顯示獨立操作平臺，可直觀清晰的觀察運行狀態，靈活的控制液相泵的運行模式。
3、在線消解模塊
采用金索坤*的石英毛細管與PEEK管融合連接技術，消除死體積，減少峰展寬；可抗紫外，耐腐蝕，耐老化。
具有消解功率及時間可調功能（），增強了消解能力。
采用金索坤*的無光泄露冷卻式技術，避免了紫外光對人體產生傷害，同時消除了因熱量產生氣阻帶來的峰型展寬現象。
可與金索坤任意一款原子熒光光譜儀和任何一款液相泵進行無縫對接，組合成原子熒光形態分析儀。
4、金索坤原子熒光形態分析儀的特點
金索坤*的連續流動進樣技術（），可與液相色譜進行無縫對接，實現對柱后流出液實時檢測,連續采集數據，提高測試效率。
金索坤*的多功能反應模塊（）與全新聯用接口技術結合,可與各型液相色譜連接,減小路徑死體積,有效降低了噪聲,減少峰展寬。
金索坤*的集擴式傳輸室（）配合高度集成的多功能反應模塊精簡了儀器結構，縮短了傳輸路徑，有效降低了記憶效應，測汞更佳。
多功能數據接口，模擬信號/數字信號數據輸出，可連接多種色譜工作站。
進樣自動觸發，工作站自動采集數據，譜圖記錄完整，確保出峰時間一致。
采用金索坤無光泄露冷卻式技術（），避免了紫外光對人體產生傷害，同時消除了因熱量產生氣阻帶來的峰型展寬現象，提高儀器檢測性能。
5、形態分析典型元素技術指標
6、應用原子熒光形態分析儀檢測食品中的無機砷
食品中無機砷經稀硝酸提取后，以液相色譜進行分離，分離后的目標化合物在酸性環境下與KBH4反應，生成氣態砷化合物，以原子熒光光譜儀進行測定。
試劑和材料
注：所用試劑均為優級純，水為GB/T 6682規定的一級水。
所需試劑
1、磷酸二氫銨(NH4H2PO4)：分析純。
2、硼氫化鉀(KBH4)：分析純。
3、氫氧化鉀(KOH)。
4、硝酸(HNO3)。
5、鹽酸(HCI)。
6、氨水(NH3·H2O)。
7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。
試劑配制
1、鹽酸溶液[20%（體積分數）]：量取200 mL鹽酸，溶于水并稀釋至1000 mL。
2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀釋至1 000 mL。
3、氫氧化鉀溶液(100 g/L)：稱取10 g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至100 mL。
4、氫氧化鉀溶液(5 g/L)：稱取5 g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至1 000 mL。
5、硼氫化鉀溶液(30 g/L)：稱取30 g硼氫化鉀，用5 g/L氫氧化鉀溶液溶解并定容至1 000 mL。
現用現配。
6、磷酸二氫銨溶液(20 mmol/L)：稱取2.3 g磷酸二氫銨，溶于1 000 mL水中，以氨水調節pH至8.0，經0.45 μm水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min，備用。
7、磷酸二氫銨溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氫銨溶液50 mL，水稀釋至1 000 mL，
以氨水調pH至9.0，經0.45 μm水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min,備用。
8、磷酸二氫銨溶液(15 mmol/L)：稱取1.7 g磷酸二氫銨，溶于1 000 mL水中，以氨水調節pH至6.0，經0.45 μm水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min，備用。
標準品
1、三氧化二砷(As203)標準品：純度≥99.5%。
2、砷酸二氫鉀(KH2AsO4)標準品：純度≥99.5%。
標準溶液配制
1、亞砷酸鹽[As(Ⅲ)]標準儲備液（100 mg/L，按As計）：準確稱取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氫氧化鉀溶液1 mL和少量水溶解，轉入100 mL容量瓶中，加入適量鹽酸調整其酸度近中性，加水稀釋至刻度。4℃保存，保存期一年。或購買經*并授予標準物質證書的標準溶液物質。
2、砷酸鹽[As(V)]標準儲備液（100 mg/L，按As計）：準確稱取砷酸二氫鉀0.0240g，水溶解，轉入100 mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。4℃保存，保存期一年。或購買經*并授予標準物質證
書的標準溶液物質。
3、As(Ⅲ)、As(V)混合標準使用液（1.00 mg/L，按As計）：分別準確吸取1.0 mL As(Ⅲ)標準儲備液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)標準儲備液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度。現用現配。
儀器和設備
注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反復沖洗，zui后用去離子水沖洗干凈。
1、液相色譜原子熒光光譜聯用儀（原子熒光形態分析儀）：由液相色譜儀（包括液相色譜泵和手動進樣閥）、在線消解模塊與原子熒光光譜儀組成。
2、組織勻漿器。
3、高速粉碎機。
4、泠凍干燥機。
5、離心機：轉速≥8 000 r/min。
6、pH計：精度為0.01。
7、天平：感量為0.1 mg和1 mg。
8、恒溫干燥箱(50℃～300℃)。
9、C18凈化小柱或等效柱。
分析步驟
試樣提取
1、稻米樣品
稱取約1.0 g稻米試樣（準確至0.001 g）于50 mL塑料離心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min。提取完畢，取出冷卻至室溫，8 000 r/min離心15 min，取上層清液，經0.45 μm有機濾膜過濾后進樣測定。按同一操作方法作空白試驗。
2、水產動物樣品
稱取約1.0 g水產動物濕樣（準確至0.001 g），置于50 mL塑料離心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min。提取完畢，取m冷卻至室溫，8 000 r/min離心15 min。取5 mL上清液置于離心管中，加入5 mL正己烷，振搖1 min后，8 000 r/min離心15 min，棄去上層正己烷。按此過程重復一次。吸取下層清液，經0.45 μm有機濾膜
過濾及C18小柱凈化后進樣。按同一操作方法作空白試驗。
3、嬰幼兒輔助食品樣品
稱取嬰幼兒輔助食品約1.0 g（準確至0.001 g）于15 mL塑料離心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min，提取完畢，取m冷卻至室溫。8 000 r/min離心15 min。取5 mL上清液置于離心管中，加入5 mL正己烷，振搖1 min，8 000 r/min離心15 min，棄去上層正己烷。按此過程重復一次。吸取下層清液，經0.45 μm有機濾膜過濾及C18小柱凈化后進行分析。按同一操作方法作空白試驗。
儀器參考條件
液相色譜參考條件
色譜柱：陰離子交換色譜柱（柱長250 mm，內徑4 mm），或等效柱。陰離子交換色譜保護柱（柱長10 mm，內徑4 mm），或等效柱。
流動相組成：
等度洗脫流動相：15 mmol/L磷酸二氫銨溶液(pH 6.0)，流動相洗脫方式：等度洗脫。流動相流速：1.0 mL/min;進樣體積：100 μL。
原子熒光檢測參考條件（以SK-博析-LC原子熒光形態分析儀為例）
光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA
負高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~80轉/min
檢出限(參考值)：0.01ng/mL
標準曲線制作
取7支10 mL容量瓶，分別準確加入1.00 mg/L混合標準使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀釋至刻度，此標準系列溶液的濃度分別為0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。
吸取標準系列溶液100 μL注入液相色譜原子熒光光譜聯用儀進行分析，得到色譜圖，以保留時間定性。以標準系列溶液中目標化合物的濃度為橫坐標，色譜峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。
試樣溶液的測定
吸取試樣溶液100 μL注入液相色譜原子熒光光譜聯用儀中，得到色譜圖，以保留時間定性。根據標準曲線得到試樣溶液中As(Ⅲ)與As( V)含量，As(Ⅲ)與As(V)含量的加和為總無機砷含量，平行測定次數不少于兩次。
原子熒光形態分析儀（液相色譜原子熒光聯用儀）是匯集北京金索坤多年技術研究成果，專門針對As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(銻)等元素形態分析需求設計的產品，配備了在線消解模塊，并采用金索坤具有技術的連續流動進樣方式與液相泵進行無縫對接使用。既可做形態分析使用又可單獨作為氫化法原子熒光光譜儀使用，結構簡單，操作方便,轉換靈活。
2、液相泵
連續流動的液相洗脫液可直接進入金索坤原子熒光連續流動進樣系統，實現了液相色譜與原子熒光光譜儀無縫對接。從而提高檢測靈敏度及精密度。同時無縫對接精簡了管路，有效減少峰展寬。
液相泵進樣自動觸發信號，可實現等度洗脫，工作站自動采集信號并實時記錄數據。
具有大屏幕液晶顯示獨立操作平臺，可直觀清晰的觀察運行狀態，靈活的控制液相泵的運行模式。
3、在線消解模塊
采用金索坤*的石英毛細管與PEEK管融合連接技術，消除死體積，減少峰展寬；可抗紫外，耐腐蝕，耐老化。
具有消解功率及時間可調功能（），增強了消解能力。
采用金索坤*的無光泄露冷卻式技術，避免了紫外光對人體產生傷害，同時消除了因熱量產生氣阻帶來的峰型展寬現象。
可與金索坤任意一款原子熒光光譜儀和任何一款液相泵進行無縫對接，組合成原子熒光形態分析儀。
4、金索坤原子熒光形態分析儀的特點
金索坤*的連續流動進樣技術（），可與液相色譜進行無縫對接，實現對柱后流出液實時檢測,連續采集數據，提高測試效率。
金索坤*的多功能反應模塊（）與全新聯用接口技術結合,可與各型液相色譜連接,減小路徑死體積,有效降低了噪聲,減少峰展寬。
金索坤*的集擴式傳輸室（）配合高度集成的多功能反應模塊精簡了儀器結構，縮短了傳輸路徑，有效降低了記憶效應，測汞更佳。
多功能數據接口，模擬信號/數字信號數據輸出，可連接多種色譜工作站。
進樣自動觸發，工作站自動采集數據，譜圖記錄完整，確保出峰時間一致。
采用金索坤無光泄露冷卻式技術（），避免了紫外光對人體產生傷害，同時消除了因熱量產生氣阻帶來的峰型展寬現象，提高儀器檢測性能。
5、形態分析典型元素技術指標
食品中無機砷經稀硝酸提取后，以液相色譜進行分離，分離后的目標化合物在酸性環境下與KBH4反應，生成氣態砷化合物，以原子熒光光譜儀進行測定。
試劑和材料
注：所用試劑均為優級純，水為GB/T 6682規定的一級水。
所需試劑
1、磷酸二氫銨(NH4H2PO4)：分析純。
2、硼氫化鉀(KBH4)：分析純。
3、氫氧化鉀(KOH)。
4、硝酸(HNO3)。
5、鹽酸(HCI)。
6、氨水(NH3·H2O)。
7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。
試劑配制
1、鹽酸溶液[20%（體積分數）]：量取200 mL鹽酸，溶于水并稀釋至1000 mL。
2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀釋至1 000 mL。
3、氫氧化鉀溶液(100 g/L)：稱取10 g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至100 mL。
4、氫氧化鉀溶液(5 g/L)：稱取5 g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至1 000 mL。
5、硼氫化鉀溶液(30 g/L)：稱取30 g硼氫化鉀，用5 g/L氫氧化鉀溶液溶解并定容至1 000 mL。
現用現配。
6、磷酸二氫銨溶液(20 mmol/L)：稱取2.3 g磷酸二氫銨，溶于1 000 mL水中，以氨水調節pH至8.0，經0.45 μm水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min，備用。
7、磷酸二氫銨溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氫銨溶液50 mL，水稀釋至1 000 mL，
以氨水調pH至9.0，經0.45 μm水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min,備用。
8、磷酸二氫銨溶液(15 mmol/L)：稱取1.7 g磷酸二氫銨，溶于1 000 mL水中，以氨水調節pH至6.0，經0.45 μm水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min，備用。
標準品
1、三氧化二砷(As203)標準品：純度≥99.5%。
2、砷酸二氫鉀(KH2AsO4)標準品：純度≥99.5%。
標準溶液配制
1、亞砷酸鹽[As(Ⅲ)]標準儲備液（100 mg/L，按As計）：準確稱取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氫氧化鉀溶液1 mL和少量水溶解，轉入100 mL容量瓶中，加入適量鹽酸調整其酸度近中性，加水稀釋至刻度。4℃保存，保存期一年。或購買經*并授予標準物質證書的標準溶液物質。
2、砷酸鹽[As(V)]標準儲備液（100 mg/L，按As計）：準確稱取砷酸二氫鉀0.0240g，水溶解，轉入100 mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。4℃保存，保存期一年。或購買經*并授予標準物質證
書的標準溶液物質。
3、As(Ⅲ)、As(V)混合標準使用液（1.00 mg/L，按As計）：分別準確吸取1.0 mL As(Ⅲ)標準儲備液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)標準儲備液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度。現用現配。
儀器和設備
注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反復沖洗，zui后用去離子水沖洗干凈。
1、液相色譜原子熒光光譜聯用儀（原子熒光形態分析儀）：由液相色譜儀（包括液相色譜泵和手動進樣閥）、在線消解模塊與原子熒光光譜儀組成。
2、組織勻漿器。
3、高速粉碎機。
4、泠凍干燥機。
5、離心機：轉速≥8 000 r/min。
6、pH計：精度為0.01。
7、天平：感量為0.1 mg和1 mg。
8、恒溫干燥箱(50℃～300℃)。
9、C18凈化小柱或等效柱。
分析步驟
試樣提取
1、稻米樣品
稱取約1.0 g稻米試樣（準確至0.001 g）于50 mL塑料離心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min。提取完畢，取出冷卻至室溫，8 000 r/min離心15 min，取上層清液，經0.45 μm有機濾膜過濾后進樣測定。按同一操作方法作空白試驗。
2、水產動物樣品
稱取約1.0 g水產動物濕樣（準確至0.001 g），置于50 mL塑料離心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min。提取完畢，取m冷卻至室溫，8 000 r/min離心15 min。取5 mL上清液置于離心管中，加入5 mL正己烷，振搖1 min后，8 000 r/min離心15 min，棄去上層正己烷。按此過程重復一次。吸取下層清液，經0.45 μm有機濾膜
過濾及C18小柱凈化后進樣。按同一操作方法作空白試驗。
3、嬰幼兒輔助食品樣品
稱取嬰幼兒輔助食品約1.0 g（準確至0.001 g）于15 mL塑料離心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min，提取完畢，取m冷卻至室溫。8 000 r/min離心15 min。取5 mL上清液置于離心管中，加入5 mL正己烷，振搖1 min，8 000 r/min離心15 min，棄去上層正己烷。按此過程重復一次。吸取下層清液，經0.45 μm有機濾膜過濾及C18小柱凈化后進行分析。按同一操作方法作空白試驗。
儀器參考條件
液相色譜參考條件
色譜柱：陰離子交換色譜柱（柱長250 mm，內徑4 mm），或等效柱。陰離子交換色譜保護柱（柱長10 mm，內徑4 mm），或等效柱。
流動相組成：
等度洗脫流動相：15 mmol/L磷酸二氫銨溶液(pH 6.0)，流動相洗脫方式：等度洗脫。流動相流速：1.0 mL/min;進樣體積：100 μL。
原子熒光檢測參考條件（以SK-博析-LC原子熒光形態分析儀為例）
光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA
負高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~80轉/min
檢出限(參考值)：0.01ng/mL
標準曲線制作
取7支10 mL容量瓶，分別準確加入1.00 mg/L混合標準使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀釋至刻度，此標準系列溶液的濃度分別為0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。
吸取標準系列溶液100 μL注入液相色譜原子熒光光譜聯用儀進行分析，得到色譜圖，以保留時間定性。以標準系列溶液中目標化合物的濃度為橫坐標，色譜峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。
試樣溶液的測定
吸取試樣溶液100 μL注入液相色譜原子熒光光譜聯用儀中，得到色譜圖，以保留時間定性。根據標準曲線得到試樣溶液中As(Ⅲ)與As( V)含量，As(Ⅲ)與As(V)含量的加和為總無機砷含量，平行測定次數不少于兩次。