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原子熒光光譜分析技術的應用
閱讀：2044 發布時間：2018-4-9
原子熒光光譜分析是上世紀60年代中期提出并迅速發展起來的新型光譜技術。經過三十年的發展，原子熒光光譜法日漸成熟，在地質、生物、水及空氣、金屬及合金、化工原料及試劑等物料分析中應用非常廣泛。原子熒光光度計檢測技術本著檢測操作過程簡單快捷，方便可靠，靈敏度高，且抗*力強，檢測結果可靠等眾多優點已成為全國各個領域的常規檢測儀器，并向著更廣闊的領域應用與發展。
1、地質樣品
原子熒光光譜法zui早應用在地質樣品測試中，源于早期我國大規?；焦ぷ鞯拈_展。目前，土壤、巖石、水系沉積物、煤炭和各類礦石樣品中，As、Sb、Bi、Hg、Se、Gezui常用的測試方法就是原子熒光光譜法。地質樣品基體復雜，是應用技術研究較多的領域。
1）樣品分解
在樣品分解方面，除傳統酸溶分解外，采用艾斯卡試劑(碳酸鈉和氧化鋅)作焙燒試劑，焙燒富集分離地質樣品中痕量Te、Se，使被測元素與基體分離，能有效地消除干擾。堿熔分解樣品雖不常用，但是為了節省時間，測定地質樣品中的Ge時，可以共享W、Mo、F的KOH堿熔體系溶液，磷酸酸化后直接測定，Ge的檢出限為0．1μg/g。另外，可采用Na2O2熔解樣品，鹽酸酸化，無需分離基體，連續測定銻精礦中的As、Bi、Se、Sn。
2）基體干擾及消除
基體干擾是地質樣品測試中的重要研究內容，原子熒光光譜法的干擾主要來源于共存的過渡金屬、貴金屬以及能夠同時形成化學蒸氣的元素。“堿性模式”是將堿性溶液直接氫化反應，能更大程度消除過渡金屬和貴金屬的干擾，采用堿性模式測定地質樣品中的Ge、鐵礦石中的As和多金屬礦中的Bi，效果良好。
2、生物樣品
在農業、食品、衛生防疫、醫藥、環境等領域生物樣品檢測中，原子熒光光譜分析發展非常迅速。生物樣品多種多樣，包括食品、中(成)藥、水產品、植物、動物組織及代謝物，待測元素含量低、有機基體是其主要特性。有關有機組分干擾原子熒光光譜法的研究報道不多，酸消解生物樣品時，如果有機基體未被充分破壞，部分有機物以不飽和有機酸的形式殘留在消解液中，從而可能對一些元素的測試產生干擾。研究證實，有機質對As、Sb、Bi、Cd的測定有明顯影響，因此，元素全量測定時必須要對有機組分進行*消解。消解方法除傳統敞開酸溶外，高壓罐消解法和干灰化法也有應用，更具優勢的微波消解法更是受到青睞。
3、原子熒光光度計故障排查
原子熒光光度計在對土壤的砷元素檢測時，其熒光強度非常低，并且不會隨著標準濃度變化而變化，標準下的濃度熒光強度基本上和空白時相同。根據原子熒光光度計的工作原理，其故障發生在熒光檢測儀器內、原子化系統、氫化物發生系統、氣路系統及電子線路部分的可能性極大。熒光檢測器原子化系統排查時需注意，使用原子熒光技術檢測砷元素時，檢測過程中會產生有關砷的氫化物，所以檢測時必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氬氫火焰提供的，爐絲除了點燃火焰外，其自身還有保持爐體溫度的作用，所以爐絲在供電電壓過低的情況下，雖然也能點燃火焰，但爐體溫度過低會導致原子化效率，導致基態原子生成不足，使熒光的強度也過低，因此檢測時必須要達到合適的原子化溫度才可進行檢測。