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原子熒光光度計檢定/校準中有哪些常見問題？
閱讀：4816 發布時間：2017-4-24
原子熒光光譜分析方法（AFS）是20世紀60年代中期提出并發展起來的新型光譜分析技術,是介于原子發射光譜法(ＡＥＳ)和原子吸收光譜法(ＡＡＳ)之間的光譜分析技術，兼有原子吸收和原子發射兩種技術的優點,同時又克服了兩種技術的不足。具有譜線簡單、分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析等特點,同時該方法分析速度快、檢測成本低，是一種優良的痕量分析技術。
目前，原子熒光光譜分析方法已廣泛應用于衛生檢驗、農業、冶金、地質、環保、醫學等多個領域，因而開展原子熒光光度計的檢定、校準工作是計量測試行業適應分析技術發展的必然要求。
按照JJG939-1998《非色散原子熒光光度計》國家計量檢定規程的要求，以儀器測定砷、銻元素的性能作為其檢定/校準指標。使用原子熒光光度計測定砷和銻的原理是：在酸性條件下，砷、銻和硼氫化鉀（或硼氫化鈉）與酸產生的新生態的氫反應，生成氫化物氣體。以惰性氣體（氬氣）為載體，將氫化物導入電熱石英爐原子化器中進行原子化。以砷、銻高強空心陰極燈作激發光源，使砷、銻原子發出熒光，熒光強度在一定范圍內（元素濃度較低時）和砷、銻含量成正比。但是在日常的檢定和校準過程中，可能會由于一些常見小問題的疏忽而導致檢測得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術指標的結果不理想，現簡單歸納如下：
一、室溫
氫化物發生反應的速度受溫度影響，室溫低于15℃時，經稀釋的砷、銻標準溶液至少應放置30min。依據經驗，儀器室溫在（15～30）℃之間為宜，以22℃左右為*，且相對穩定。
二、燈位
兩個空心陰極燈發出的光束應匯聚在原子化器石英爐的火焰中心，以激發產生的原子熒光。在測定銻、砷時，應盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對儀器的靈敏度、穩定性影響很大。原子化器高度即爐高，它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離，經驗推薦值為8mm。爐高值增大，石英爐則下降。
三、光電倍增管的負高壓和燈電流
增大負高壓和燈電流可以使靈敏度提高，但同時會使穩定性下降，因此在靈敏度可以滿足要求時，要盡可能的降低負高壓和燈電流。并且選擇過大的燈電流會縮短燈的壽命，在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調至60mA左右，負高壓置于300V附近。
四、酸度
氫化物反應是在酸性介質中發生的，在10%～20%的酸度范圍內，儀器測量的相對標準偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高，測定時對試劑純度的要求較高，特別是酸的純度不高時，空白值會偏高，不穩定，從而導致工作曲線線性不理想。
所以特別注意，要使用優級純鹽酸，同時使用二次去離子水配制溶液，減少空白。
五、硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液的濃度
硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾，所以要盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。硼氫化鉀的水溶液不大穩定，并且濃度越稀越不穩定，必須加入氫氧化鉀來提高其穩定性。但是氫氧化鉀的量過大，又會急劇降低儀器檢測的靈敏度，因為其會降低反應時的酸度。測定砷時所需還原劑硼氫化鉀溶液的濃度通常約為2％。并且，硼氫化鉀溶液放入小于10℃的冰箱內至多可保存2周，推薦現用現配*。硼氫化鉀－氫氧化鉀溶液與硼氫化鈉－氫氧化鈉溶液一般可以互相代替使用。
砷和銻的熒光強度會受許多因素的影響，尤其是光電倍增管的負高壓和燈電流、反應介質等因素為甚。在原子熒光光度計的檢定、校準工作中，要根據具體情況，選擇zui適宜的條件，盡量排除干擾，才能使儀器達到*的檢測水平。