原子吸收光譜采用的三大原子化方法
閱讀:4123 發布時間:2017-3-20
原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發生法。
1火焰原子化其過程。在這過程中,大致分為兩個主要階段:
(1)從溶液霧化至蒸發為分子蒸氣的過程。主要依靠于霧化器的性能、霧滴大小、溶液性質、火焰溫度和溶液的濃度等。
(2)從分子蒸氣至解離成基態原子的過程。主要依靠于被測物形成分子的鍵能,同時還與火焰的溫度及氣氛相關。分子的離解能越低,對離解越有利。就原子吸收光譜分析而言,解離能小于3.5eV的分子,輕易被解離;當大于5eV時,解離就比較困難
2石墨爐原子化樣品置于石墨管內,用大電流通過石墨管,產生3000℃以下的高溫,使樣品蒸發和原子化。為了防止石墨管在高溫氧化,在石墨管內、外部用惰性氣體保護。石墨爐加溫階段一般可分為:
(1)干燥。此階段是將溶劑蒸發掉,加熱的溫度控制在溶劑的沸點左右,但應避免暴沸和發生濺射,否則會嚴重影響分析精度和靈敏度。
(2)灰化。這是比較重要的加熱階段。其目的是在保證被測元素沒有明顯損失的條件下,將樣品加熱到盡可能高的溫度,破壞或蒸發掉基體,減少原子化階段可能碰到的元素間干擾,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同時使被測元素變為氧化物或其他類型物。
(3)原子化。在高溫下,把被測元素的氧化物或其他類型物熱解和還原(主要的)成自由原子蒸氣。
3氫化物發生法在酸性介質中,以硼氫化鉀(KBH4)作為還原劑,使鍺、錫、鉛、砷、銻、鉍、硒和碲還原天生共價分子型氫化物的氣體,然后將這種氣體引進火焰或加熱的石英管中,進行原子化。