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冷凍干燥的步驟
閱讀：3482 發(fā)布時(shí)間：2018-2-26
冰凍樣品的升化效率取決于幾個(gè)因素。其中zui重要的冷凍產(chǎn)品與收集器之間的氣壓差。zui有效的冷凍干燥發(fā)生在樣品在它所能承受的zui高溫度，同時(shí)仍能保持冰凍壯態(tài)，與此同時(shí)收集器溫度和系統(tǒng)真空度保持在所能達(dá)到的zui低值。干燥時(shí)間的變化依賴于被冷凍干燥的材料的低共熔溫度。
預(yù)凍，為接下來(lái)的升化過(guò)程準(zhǔn)備樣品，初級(jí)干燥，在此過(guò)程中冰升化而不融化。次級(jí)干燥，在此過(guò)程中，鍵和于固體物質(zhì)的殘留水分被除去，從而留下干燥樣品，這一步驟對(duì)保存樣品的穩(wěn)定性非常重要。在殼式預(yù)凍中，凍干瓶中樣品浸放在低溫?zé)醾鲗?dǎo)液體里旋轉(zhuǎn)，液體樣品沿凍干瓶圓周內(nèi)壁結(jié)凍，以達(dá)到更大的表面積。
初級(jí)和次級(jí)干燥發(fā)生在樣品瓶被連接到凍干系統(tǒng)時(shí)，樣品立刻暴露在一個(gè)真空條件下，從而克服氣流阻力。同時(shí)熱量被得供做能量。為接在干燥箱或多起 歧管的凍干瓶得其它玻璃容器提供熱量的熱源是室溫空氣浴。在自動(dòng)壓蓋上箱，是加熱層供給。
這層薄的結(jié)凍層能讓水份子更加容易地穿過(guò)。一旦樣品結(jié)冰，就可以與冷凍干燥系統(tǒng)連接了。真空和熱量這些條件可幫助從冰中升化出的水蒸汽更容易地流離樣品和表層已凍干的物質(zhì)。