微量水份測(cè)定儀卡爾—費(fèi)休庫(kù)侖法原理,測(cè)量各液體、固體和氣體中微量水分
PS-A-6微量水份測(cè)定儀儀器簡(jiǎn)介
采用卡爾—費(fèi)休庫(kù)侖法原理,具有測(cè)量精度高、重復(fù)性好、測(cè)試成本低等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、電力、科研和教育等部門,可用于準(zhǔn)確測(cè)量各種液體、固體和氣體中的微量水分。
主要功能特點(diǎn):
采用自動(dòng)控制電路,具有外形結(jié)構(gòu)新穎、分析速度快、使用范圍廣、穩(wěn)定可靠、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn);是工程技術(shù)專家得心應(yīng)手的分析儀器。
●簡(jiǎn)捷操作 采用六位LED高亮數(shù)碼管顯示,只需輕一按,試驗(yàn)會(huì)自動(dòng)完成。
●終點(diǎn)顯示 終點(diǎn)燈提示和蜂鳴報(bào)警
●電解過程顯示 設(shè)計(jì)有電解、測(cè)量指示燈,全程顯示電解工作狀態(tài)
●空白電流自動(dòng)扣除功能 具有自動(dòng)測(cè)量空白電流和空白電流自動(dòng)扣除功能
● 故障自檢功能 儀器配有故障自動(dòng)檢測(cè)鍵,可隨時(shí)鑒定儀器是否正常。
PS-A-6微量水份測(cè)定儀技術(shù)指標(biāo)
1. 顯示方式:六位數(shù)碼管顯示
2. 測(cè)量方法:卡爾-費(fèi)休庫(kù)侖法
3. 讀出單位:ug
4. 測(cè)量范圍:3微克水~100毫克水
5. 分 辨 率:0.1微克水
6. 準(zhǔn) 確 度:對(duì)于10μg-1mg為±0.2%,
對(duì)于1mg以上水不超過±0.3%(不含進(jìn)樣誤差)
7. 電解速度:大0.6毫克水/分
8. 電解電流:0~300毫安
9. 使用環(huán)境溫度:5~35℃
10. 使用環(huán)境濕度:≤85%
11. 電 源:AC 220V±10%
12. 外形尺寸:主機(jī)320×260×146mm
13. 重 量:約7.5kg
電解池的結(jié)構(gòu)與裝配
一、電解池的結(jié)構(gòu)
二、電解池系統(tǒng)的裝配
通過第五章說明方法,將卡爾費(fèi)休試劑分別注入電解池與電解電極內(nèi);按電解池系統(tǒng)(圖2),將各池瓶部件裝配起來。
三、電解池系統(tǒng)的清洗和干燥
電解池內(nèi)電解電極里面的上下鉑金網(wǎng),在被污染的情況下要及時(shí)清洗:(一般情況下不需要清洗)
1.把電解池瓶所有的玻璃口打開,電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后,放在大約50℃的烘箱內(nèi)五小時(shí)左右烘干,然后自然冷卻。
2.電解電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇清洗,清洗后必須放在50℃的烘箱內(nèi)哄五個(gè)小時(shí)左右。
電解液的加入
一、電解液的加入(參看附件二第三、四章圖示)
1.將約100~120毫升的試劑用漏斗,通過電解池密封口注入,再用漏斗通過電解電極密封口注入。使電解電極內(nèi)試劑與電解池內(nèi)試劑液面高度要基本一致。
2.將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空油脂,并安裝在相應(yīng)位置,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封。
3.將電解池放入儀器夾池器內(nèi)。把帶有航空插頭的電解電極連接線、測(cè)量電極連接線分別插入電解電極接口和測(cè)量電極接口;插頭的凹口對(duì)準(zhǔn)插座的凸頭插入,連接會(huì)自動(dòng)鎖定。
注 意:1.當(dāng)陰極室(電解電極)加入電解液后,要輕輕搖晃陰極室(電解電極),如變成淡色,就重新加入電解液,直到不變成淡色。如多次變色,就是陰極室(電解電極)干燥效果不好,請(qǐng)重新干燥后,再加入試劑。
2.漏斗使用前,必須潔凈干燥。 3.試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
二、如何判斷電解液失效
電解液的失效:下面叁種條件具其二則可能失效。
1、電解液使用一個(gè)月以上;
2、電解液顏色變深,同時(shí)數(shù)碼管顯示器(1)緩慢的、有規(guī)律的電解記數(shù);
3、電解過程很難達(dá)到終點(diǎn)(試劑呈深色,并反復(fù)均勻搖動(dòng)電解池多次之后);
電解液的調(diào)試
電解液保存顏色為棕褐色,正常使用中的顏色為淡黃色。所以,電解液在加入池瓶后,需注進(jìn)不定量的蒸餾水,把電解液調(diào)試到淡黃色,使其達(dá)到可測(cè)定樣品的平衡狀態(tài)。(在更換試劑后,只需調(diào)試一次)
調(diào)試步驟
將電解池瓶裝配好后,分別將電解、測(cè)量導(dǎo)線插頭插入儀器的電解
注 意:測(cè)量導(dǎo)線和電解導(dǎo)線不能插反。
打開電源開關(guān),數(shù)碼管顯示器(1)顯示。
打開“攪拌鍵”與“電解鍵”,磁力攪拌棒開始攪拌。此兩鍵必須開機(jī)后確定打開,方能進(jìn)行操作。
用50微升進(jìn)樣器反復(fù)抽取10微升的蒸餾水,通過進(jìn)樣口緩慢的注入到試劑里。
反復(fù)注入蒸餾水,直到變成淡黃色(隨著蒸餾水的不斷注入,電解液顏色會(huì)逐漸變?yōu)榈S色)。
觀察數(shù)碼管顯示器是否開始電解記數(shù),電解、測(cè)量指示燈是否逐個(gè)亮起。如果有上面兩個(gè)現(xiàn)象,說明注入的蒸餾水過多,必須停止注水;等待儀器自動(dòng)電解注入多余的水分,直至蜂鳴器報(bào)警和終點(diǎn)指示燈亮,調(diào)試完成。
注意事項(xiàng)
注入蒸餾水時(shí),一定要緩慢的注入。
在電解液快達(dá)到淡黃色時(shí),盡量改用0.5微升進(jìn)樣器注蒸餾水。
樣品的測(cè)量
為了得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果,要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進(jìn)樣量。進(jìn)樣量請(qǐng)參考下表:
水 分 含 量 | 進(jìn) 樣 量 |
100% | 大約10毫克 |
50% | 大約20毫克~10毫克 |
10% | 大約100毫克~10毫克 |
1% | 大約1克~10毫克 |
0.1% | 大約10克~10毫克 |
0.01% | 大約20克~100毫克 |
0.001% | 大約20克~1克 |
0.0001% | 大約20克~10克 |
建 議:進(jìn)樣量控制在數(shù)碼管顯示器(1)顯示在30μg~200μg之間為佳,超出范圍可減少進(jìn)樣量,反之增大進(jìn)樣量。
一、液體樣品的測(cè)量
首先確認(rèn)“攪拌鍵”、“電解鍵”打開,用侍測(cè)樣品清洗注射器5~7次,然后根據(jù)試樣含水量的多少?zèng)Q定取樣量大小,通常按下規(guī)定的注射器取樣量抽取<0.1~5mL試樣,為進(jìn)樣做好準(zhǔn)備
試樣含水量(ppm) | 取樣量(mL) |
0-10 | 2-5 |
10-100 | 1-2 |
100-1000 | 0.1-1 |
>1000 | <0.1 |
當(dāng)儀器達(dá)到平衡點(diǎn)時(shí),顯示器停止記數(shù),同時(shí)終點(diǎn)指示燈由綠色變?yōu)榧t色,蜂鳴器報(bào)警。然后按下“啟動(dòng)鍵”,迅速把樣品注入到電解池里的卡式試劑內(nèi),拔出針頭,儀器將自動(dòng)進(jìn)行測(cè)定。
注 意:進(jìn)樣前必須用試紙擦拭進(jìn)樣器針頭部分;樣品注入時(shí),進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
當(dāng)儀器測(cè)定完成后,屏幕將顯示該樣品水含量,同時(shí)蜂鳴器報(bào)警三次,終點(diǎn)指示燈由綠色變?yōu)榧t色。
注 意:含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測(cè)量誤差。同時(shí)特別要注意進(jìn)樣時(shí)注射器中是否存在小氣泡, 以防產(chǎn)生嚴(yán)重的測(cè)量誤差。
二、固體樣品的測(cè)量
固體樣品可能是粉沫、顆粒或團(tuán)塊等形狀(大的團(tuán)塊必須搗碎)。下面以在試劑中能溶解的固體樣品作為例來說明。
當(dāng)試樣難溶于試劑中時(shí),必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。
1.固體進(jìn)樣器如圖5所示,用水清洗干凈,必須干燥好。
2.取下固體進(jìn)樣器蓋子,將少許試樣裝入,并立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重,記下總的重量。
4.快速取下電解池進(jìn)樣口旋塞,把進(jìn)樣器按圖6中所示插入進(jìn)樣口。
5.按下啟動(dòng)鍵(5),先讓儀器自動(dòng)電解一下(拿下進(jìn)樣塞時(shí),空氣會(huì)進(jìn)入池瓶?jī)?nèi)),待儀器報(bào)警達(dá)到平衡點(diǎn)后,將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度,使樣品落入試劑中。
注意:樣品加入時(shí)不得與電極接觸,樣品測(cè)量過程中不能打開進(jìn)樣口。
6.儀器終點(diǎn)后,讀出顯示數(shù)據(jù),將固體進(jìn)樣器小心取出,并蓋好進(jìn)樣蓋。
7.將進(jìn)樣器稱重,記下數(shù)值,該數(shù)值與步驟3的數(shù)值之差,即為樣品的進(jìn)樣量。8.固體中含水量的測(cè)量和液體中含水量的測(cè)量操作方法相同。
三、氣體樣品
氣體樣品中含水量的測(cè)量請(qǐng)參考相關(guān)氣體含水量測(cè)量方法標(biāo)準(zhǔn)。